1. 기준 및 규격의 목적
이 기준 및 규격은 식품 또는 식품첨가물에 직접 닿아 사용되는 기구 및 용기·포장에서 식품으로 이행될 수 있는 위해 우려 물질에 대한 규격 등을 정함으로써 안전한 기구 및 용기·포장의 유통을 도모하고, 국민보건상 위해를 방지하여 소비자의 안전 확보에 이바지함을 목적으로 한다.
2. 기준 및 규격의 수록 범위
식품위생법 제9조제1항의 규정에 따른 기구 및 용기·포장의 제조방법에 관한 기준, 기구 및 용기·포장과 그 원재료에 관한 규격
3. 기준 및 규격의 구성
가. 이 기준 및 규격은 총칙, 공통기준 및 규격, 재질별 규격, 시험법으로 나눈다.
나. 재질별 규격은 기구 및 용기·포장의 재질을 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 금속제, 목재류, 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류, 전분제로 구분하여 재질별로 정의, 잔류규격, 용출규격, 시험법으로 구성한다.
1) 정의는 해당재질의 범위를 규정하기 위해서 제조 시 사용되는 원료물질 및 그 함량, 제조방법 등으로 구성한다.
2) 잔류규격 및 용출규격은 기구 및 용기·포장 제조 시 원료물질 등으로 사용되어 재질 중 잔류하거나 재질에서 식품으로 이행될 수 있는 유해물질에 대한 규격 등이 제시되어 있다.
3) 시험법은 공통기준 및 규격, 잔류규격, 용출규격에 기준 또는 규격이 정해져 있는 개별 항목에 대한 시험법이다.
다. 시험법은 일반원칙, 항목별 시험법으로 구성한다.
Ⅱ. 공통기준 및 규격
1. 공통제조기준
가. 기구 및 용기·포장의 제조·가공에 사용되는 기계·기구류와 부대시설물은 항상 위생적으로 유지·관리하여야 한다.
나. 기구 및 용기·포장의 제조·가공에 사용되는 원재료는 품질이 양호하고, 유독·유해물질 등에 오염되지 아니한 것으로 안전성과 건전성을 가지고 있어야 한다.
다.기구 및 용기·포장의 식품과 접촉하는 부분에 사용하는 도금용 주석은 납을 0.1% 이상 함유하여서는 아니되며, 시험법은 Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 가. 잔류시험에 따른다.
라.기구 및 용기·포장의 식품과 접촉하는 부분에 제조 또는 수리를 위하여 사용하는 금속은 납을 0.1% 이상 또는 안티몬을 5% 이상 함유하여서는 아니되며, 시험법은 Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 가. 잔류시험 또는 2-10 안티몬 시험법 가. 잔류시험에 따른다.
마.기구 및 용기·포장의 제조 또는 수리에 사용하는 땜납은 납을 0.1% 이상 함유하여서는 아니되며, 시험법은 Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 가. 잔류시험에 따른다.
바.전류를 직접 식품에 통하게 하는 장치를 가진 기구의 전극은 철, 알루미늄, 백금, 티타늄 및 스테인리스 이외의 금속을 사용하여서는 아니된다.
사. 기구 및 용기·포장 제조 시 식품과 직접 접촉하는 면에는 인쇄를 하여서는 아니된다. 식품과 직접 접촉하지 않는 면에 인쇄를 하고자 하는 경우에는 인쇄잉크를 반드시 건조시켜야 하며, 이 경우 잉크성분인 벤조페논의 용출량은 0.6 mg/L 이하이어야 하며, 시험법은 Ⅳ. 2. 2-13 벤조페논 시험법에 따른다. 또한 식품과 직접 접촉하지 않는 면이 인쇄된 합성수지 포장재 중 내용물 투입 시 형태가 달라지는 포장재의 경우, 잉크성분인 톨루엔의 잔류량은 2 mg/m2 이하이어야 하며, 시험법은 Ⅳ. 2. 2-14 톨루엔 시험법에 따른다.
아.합성수지제, 셀로판제, 종이제, 전분제 기구 및 용기·포장에 사용되는 재질은 납, 카드뮴, 수은 및 6가크롬이 100 mg/kg 이하(합계로서) 이어야 하며, 시험법은 Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 가. 잔류시험, 2-2 카드뮴 시험법 가. 잔류시험, 2-3 수은시험법, 2-4 6가크롬 시험법 가. 잔류시험에 따른다.
자.동제 또는 동합금제의 기구 및 용기·포장은 식품에 접촉하는 부분을 전면 주석도금 또는 은도금이나 기타 위생상 위해가 없도록 적절하게 처리하여야 한다. 다만, 고유의 광택이 있는 것 또는 고온에서 사용하는 것으로서 표면의 도금이 벗겨질 우려가 있는 것은 제외한다.
차. 기구 및 용기·포장의 제조 시 식품위생법 상 허용된 착색료 이외의 착색료를 사용하여서는 아니된다. 다만 유약, 유리 또는 법랑에 녹이는 방법, 그 밖에 식품에 혼입할 우려가 없는 방법에 의한 경우는 제외한다.
카. 기구 및 용기·포장의 제조시 디에틸헥실프탈레이트(di(2ethylhexyl)phthalate, DEHP)를 사용하여서는 아니된다. 다만, 디에틸헥실프탈레이트가 용출되어 식품에 혼입될 우려가 없는 경우는 제외한다.
타. 식품의약품안전처장은 원재료의 안전성과 관련된 새로운 사실이 발견되거나 제시될 경우 원재료로서 사용가능여부를 검토할 수 있다.
파. 식품 기계·기구의 윤활 목적으로 사용하는 물질은 식품과 식품첨가물 이외에도 미국 연방규정집(CFR, Code of Federal Regulation)에 식품 기계·기구의 윤활 목적으로 등재되어 있는 것을 사용할 수 있다.
하. 기구 및 용기·포장 제조 시 폴리에틸렌테레프탈레이트(poly(ethyleneterephthalate), PET) 및 폴리에틸렌나프탈레이트(poly(ethylenenaphthalate), PEN)를 가열, 화학반응 등에 의해 원료물질 등으로 분해하고 정제한 후, 이를 다시 중합한 재활용 합성수지제는 사용할 수 있다.
2. 공통규격
가. 기구 및 용기·포장은 물리적 또는 화학적으로 내용물이 오염되기 쉬운 구조이어서는 아니된다.
나. 식품의 용기·포장을 회수하여 재사용하고자 할 때에는 먹는물관리법의 수질기준에 적합한 물로 깨끗이 세척하여 일체의 불순물 등이 잔류하지 아니하였음을 확인한 후 사용하여야 한다.
3. 용도별 규격
가. 랩 제조 시 디에틸헥실아디페이트(di-(2-ethylhexyl)-adipate, DEHA)를 사용하여서는 아니된다. 다만, 디에틸헥실아디페이트가 용출되어 식품에 혼입될 우려가 없는 경우는 제외한다.
나. 젖병(젖꼭지 포함) 제조 시 디부틸프탈레이트(di-n-butyl-phthalate, DBP), 벤질부틸프탈레이트(benzyl-n-butyl-phthalate, BBP) 및 비스페놀 A(bisphenol A, BPA)를 사용하여서는 아니된다.
다. 젖병(유리제 및 금속제 제외)의 용량 표시 눈금의 간격은 10 mL로 하며, 최저눈금의 표시가 곤란한 경우 생략할 수 있다. 또한 젖병의 표시용량(최고표시눈금) 및 허용차는 다음 표와 같다(단, 아래의 표에 정해지지 않은 표시용량(최고표시눈금)은 표에 정해진 표시용량(최고표시눈금) 중 가장 가까운 것을 적용하되 중간의 것은 상위의 값을 따른다).
[표] 젖병의 표시용량(최고표시눈금) 및 허용차(단위 : mL)
라. 유리제 중 가열조리용 기구의 사용용도 및 열 충격 강도(내열 온도차)는 다음 표와 같으며, Ⅳ. 2. 2-5 열 충격 강도 시험법에 따라 시험할 때, 깨지거나 균열이 없어야 한다.
[표] 유리제 중 가열조리용 기구의 사용용도 및 열 충격 강도(내열 온도차)
4. 기구 및 용기·포장의 기준 및 규격 적용
가. 기구 및 용기·포장의 규격은 Ⅱ. 공통기준 및 규격과 Ⅲ. 재질별 규격을 함께 적용하는 것을 원칙으로 한다. 다만, 기구 및 용기·포장의 특성을 고려할 때 그 필요성이 희박하거나 실효성이 적은 경우 그 중요도에 따라 선별 적용할 수 있다.
나. 전분, 글리세린, 왁스 등 식용물질이 식품과 접촉하는 면에 접착되어 있는 용기·포장에 대하여는 총용출량의 규격 적용을 아니할 수 있다.
다. 식품 또는 식품첨가물에 접촉되는 재질이 돌 또는 착색되지 아니한 유리제(가열조리용 유리제 및 납 함유 크리스탈 유리제는 제외한다) 등 기타 천연의 원재료로 만들어져 위해 우려가 없는 기구 및 용기·포장에 대하여는 규격 적용을 아니할 수 있다.
라. 합성수지제를 구성하는 기본중합체가 50%씩 함유되어 있어 기준 및 규격에서 구분하고 있는 두 가지 재질의 정의에 모두 포함되는 경우에는 해당되는 재질의 규격을 모두 적용하며, 규격이 중복되는 경우에는 강화된 규격을 적용한다.
마. 두 가지 이상의 재질로 구성된 기구 및 용기·포장 중 재질별로 분리하여 해당 재질의 규격을 각각 적용하기 어려운 경우에는 구성 재질의 규격을 모두 적용하며, 규격이 중복되는 경우에는 강화된 규격을 적용한다.
바. 이 기준 및 규격에 등재되지 아니한 기구 및 용기·포장에 대한 기준 및 규격은 「식품등의 한시적 기준 및 규격 인정기준」을 따라 정한다.
5. 기준 및 규격의 적부판정
가. 기구 및 용기·포장은 식품의약품안전처장이 정한 기준 및 규격에 따라 적합과 부적합(이하 “적부”라 한다)으로 판정하며, 기준 및 규격은 최종제품에 대하여 적용한다.
나. 기준 및 규격의 판정은 이 공전에서 규정한 시험법으로 실시하여 판정하는 것을 원칙으로 하나, 이보다 더 정밀하고 정확하다고 인정되는 경우에는 새로운 방법을 사용할 수 있다.
다. 시험법에 의한 결과에 따른 적부 판정은 실험치(시험에서 얻은 값)를 규격치(기준 및 규격에서 정한 값, n 자리수)보다 한자리수(n+1)까지 더 구한 후 이를 반올림하고 규격치와 비교하여 판정한다.
라. 이 기준 및 규격의 해당 합성수지제 재질규격에서 규격이 정하여지지 아니한 유해물질에 관한 적부판정은 잠정적으로 다른 합성수지제 재질의 규격을 준용할 수 있으며, 규격이 중복되는 경우에는 강화된 규격을 적용한다.
6. 검체의 채취 및 취급방법
가. 검체채취의 의의
검체의 채취는 식품위생법에 따라서 식품위생감시원이 검사대상으로부터 일부의 검체를 채취하여 기준·규격 적합여부, 오염물질 등에 대한 안전성 검사를 실시하여 그 검사결과에 따라 행정조치 등이 이루어지게 되므로 검사대상 선정, 검체채취·취급·운반·시험검사 등은 효율성을 확보하면서 과학적인 방법으로 수행하여야 한다. 따라서 검체를 채취하여 식품위생검사기관에 검사 의뢰하는 것은 중요한 의의를 가지므로 식품위생감시원은 검체채취 및 취급방법 등에 대하여 충분한 지식을 가지고 그 직무를 수행하여야 한다.
나. 용어의 정의
1) 검체검사대상으로부터 채취된 시료를 말한다.
2) 검사대상같은 조건에서 생산·제조·가공된 기구 및 용기·포장으로 검체가 채취되는 하나의 대상을 말한다.
3) 대포장 검체 : 최종 소비자에게 그대로 유통 판매되는 형태가 아닌 대용량으로 포장된 검사대상을 말한다.
다. 검체채취의 일반원칙
1) 검체의 채취는 「식품위생법」 제32조 및 같은 법 시행령 제16조에 따른 식품위생감시원이 수행하여야 한다.
2) 검체는 검사목적, 검사항목 등을 참작하여 검사대상 전체를 대표할 수 있는 최소한도의 양을 수거하여야 한다.
3) 검체를 채취하는 때에는 검사대상으로부터 [별표 1] 난수표를 사용하여 대표성을 가지도록 하여야 한다. 다만, 난수표를 사용할 수 없는 사유가 있을 때에는 채취자가 검사대상을 선정·채취할 수 있다.
4) 검체를 채취할 때에는 재질별로 규격 검사에 필요한 양만큼 채취한다.
5) 채취된 검체에 의해 검사대상이 손상되지 않도록 주의하여야 하고, 채취한 검체는 봉인하여야 하며 파손하지 않고는 봉인을 열 수 없도록 하여야 한다.
6) 기구 또는 용기·포장으로서 재질 및 바탕색상이 같으나 단순히 용도·모양·크기 또는 제품명 등이 서로 다른 경우에는 그 중 대표성이 있는 것을 검체로 할 수 있다. 다만, 재질 및 바탕색이 같지 않은 세트의 경우에는 판매단위인 세트별로 검체를 채취할 수 있다.
라. 검체의 채취 및 취급요령
검체 채취 시에는 검사 목적, 대상 기구 및 용기·포장의 종류와 물량 등 검체의 물리·화학적 상태를 고려하여야 한다.
1) 검체의 채취 요령
가) 포장된 검체의 채취
(1) 상자 등에 넣어 유통되는 기구 및 용기·포장은 가능한 한 개봉하지 않고 그대로 채취한다.
(2) 대형 상자에 넣은 기구 및 용기·포장은 검사대상 전체를 대표할 수 있는 일부를 채취할 수 있다.
나) 컨테이너 검체의 채취
(1) 여러 개의 컨테이너가 하나의 검사대상인 경우에는 다음 표에 따라 컨테이너를 개봉하여 검체채취하여야 한다. 다만, 이 검체채취 및 취급 방법 상 규정된 검체채취지점수 등을 고려하여 개봉수를 가감할 수 있다.
(2) 컨테이너에 실려 있는 상태에서 대표성 있는 검체를 수거할 수 없는 경우에는 당해 기구 및 용기·포장을 검사 가능하도록 1/3이상 꺼내게 한 후 검체를 채취할 수 있다.
2) 검체채취내역서의 기재
식품위생감시원은 검체채취시 당해 검체와 함께 [별표 2] 검체채취내역서를 첨부하여야 한다. 다만, 검체채취내역서를 생략하여도 기준·규격검사에 지장이 없다고 인정되는 때에는 그러하지 아니할 수 있다.
3) 식별표의 부착
수입식품검사(유통수거 검사는 제외한다)의 경우 검체채취 후 검체를 수거하였음을 나타내는 [별표 3] 식별표를 보세창고 등의 해당 제품에 부착한다.
4) 검체의 운반 요령
가) 채취된 검체는 오염, 파손, 손상, 변형 등이 되지 않도록 주의하여 검사실로 운반하여야 한다.
나) 검체가 장거리로 운송되거나 대중교통으로 운송되는 경우에는 손상되지 않도록 특히 주의하여 포장한다.
7. 보존 및 유통기준
가. 기구 및 용기·포장은 위생적으로 취급 판매하여야 하며, 그 보관 및 판매장소가 불결한 곳에 위치하여서는 아니된다.
나. 기구 및 용기·포장의 취급장소는 비·눈 등으로부터 보호될 수 있어야 하며, 인체에 유해한 화공약품, 농약, 독극물 등과 같은 것을 함께 보관하지 말아야 한다.
다. 제품은 서늘한 곳에서 보관·유통하여 물리적인 변형이나 녹 등이 발생되지 않도록 하여야 한다.
Ⅲ. 재질별 규격
1. 합성수지제
1-1 폴리염화비닐(poly(vinyl chloride) : PVC)
가. 정의
폴리염화비닐이란 기본 중합체(base polymer) 중 염화비닐의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 잔류규격(mg/kg)
1) 염화비닐 : 1 이하
2) 디부틸주석화합물 : 50 이하(이염화디부틸주석으로서)
3) 크레졸인산에스테르 : 1,000 이하
다. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하(다만, 침출용액이 n-헵탄인 경우 150 이하)
4) 디부틸프탈레이트 : 0.3 이하
5) 벤질부틸프탈레이트 : 30 이하
6) 디에틸헥실프탈레이트 : 1.5 이하
7) 디-n-옥틸프탈레이트 : 5 이하
8) 디이소노닐프탈레이트 및 디이소데실프탈레이트 : 9 이하(합계로서)
9) 디에틸헥실아디페이트 : 18 이하
라. 시험방법
1) 염화비닐 : Ⅳ. 2. 2-16 염화비닐 시험법 가. 잔류시험
2) 디부틸주석화합물 : Ⅳ. 2. 2-17 디부틸주석화합물 시험법
3) 크레졸인산에스테르 : Ⅳ. 2. 2-18 크레졸인산에스테르 시험법
4) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
5) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
6) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
7) 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트, 디이소데실프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트 : Ⅳ. 2. 2-19 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트, 디이소데실프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트 시험법
1-2 폴리에틸렌(polyethylene : PE) 및 폴리프로필렌(polypropylene : PP)
가. 정의
폴리에틸렌이란 기본 중합체(base polymer) 중 에틸렌의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말하며, 폴리프로필렌이란 기본 중합체(base polymer) 중 프로필렌의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하(다만, 사용온도가 100℃ 이하로 침출용액이 n-헵탄인 경우 150 이하)
4) 1-헥센 : 3 이하(폴리에틸렌에 한한다)
5) 1-옥텐 : 15 이하(폴리에틸렌에 한한다)
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 1-헥센 및 1-옥텐 : Ⅳ. 2. 2-20 1-헥센 및 1-옥텐 시험법
1-3 폴리스티렌(polystyrene : PS)
가. 정의
폴리스티렌이란 기본 중합체(base polymer) 중 스티렌 또는 α-메틸스티렌의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말하며, 발포 폴리스티렌을 포함한다.
나. 잔류규격(mg/kg)
1) 휘발성물질(스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 및 n-프로필벤젠의 합계로서) : 5,000 이하 (다만, 열탕을 사용하는 발포 폴리스티렌의 경우 휘발성물질의 총량은 2,000 이하이어야 하며, 그 중 스티렌 및 에틸벤젠은 각각 1,000 이하)
다. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하(다만, 침출용액이 n-헵탄인 경우 240 이하)
라. 시험방법
1) 휘발성물질 : Ⅳ. 2. 2-21 휘발성물질 시험법
2) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
3) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
4) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
1-4 폴리염화비닐리덴(poly(vinylidene chloride) : PVDC)
가. 정의
폴리염화비닐리덴이란 기본 중합체(base polymer) 중 염화비닐리덴의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 잔류규격(mg/kg)
1) 염화비닐리덴 : 6 이하
다. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 바륨 : 1 이하
3) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
4) 총용출량 : 30 이하
라. 시험방법
1) 염화비닐리덴 : Ⅳ. 2. 2-22 염화비닐리덴 시험법
2) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
3) 바륨 : Ⅳ. 2. 2-23 바륨 시험법
4) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
5) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
1-5 폴리에틸렌테레프탈레이트(poly(ethyleneterephthalate) : PET)
가. 정의
폴리에틸렌테레프탈레이트란 기본 중합체(base polymer) 중 테레프탈산 또는 테레프탈산메틸에스테르와 에틸렌글리콜의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 안티몬 : 0.04 이하
5) 게르마늄 : 0.1 이하
6) 테레프탈산 : 7.5 이하
7) 이소프탈산 : 5 이하
8) 아세트알데히드 : 6 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 안티몬 : Ⅳ. 2. 2-10 안티몬 시험법 나. 용출시험
5) 게르마늄 : Ⅳ. 2. 2-24 게르마늄 시험법
6) 테레프탈산 및 이소프탈산 : Ⅳ. 2. 2-25 테레프탈산 및 이소프탈산 시험법
7) 아세트알데히드 : IV. 2. 2-57 아세트알데히드 시험법
1-6 페놀수지(phenol-formaldehyde resin : PF)
가. 정의
페놀수지란 기본 중합체(base polymer) 중 페놀과 포름알데히드의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 총용출량 : 30 이하
3) 페놀 : 5 이하
4) 포름알데히드 : 4 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
3) 페놀 : Ⅳ. 2. 2-26 페놀 시험법
4) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법
1-7 멜라민수지(melamine-formaldehyde resin : MF)
가. 정의
멜라민수지란 기본 중합체(base polymer) 중 멜라민과 포름알데히드의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 총용출량 : 30 이하
3) 페놀 : 5 이하
4) 포름알데히드 : 4 이하
5) 멜라민30 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
3) 페놀 : Ⅳ. 2. 2-26 페놀 시험법
4) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법
5) 멜라민 : Ⅳ. 2. 2-28 멜라민 시험법
1-8 요소수지(urea-formaldehyde resin : UF)
가. 정의
요소수지란 기본 중합체(base polymer) 중 우레아와 포름알데히드의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 총용출량 : 30 이하
3) 페놀 : 5 이하
4) 포름알데히드 : 4 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
3) 페놀 : Ⅳ. 2. 2-26 페놀 시험법
4) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법
1-9 폴리아세탈(polyacetal, polyoxymethylene(POM))
가. 정의
폴리아세탈이란 기본 중합체(base polymer) 중 포름알데히드와 트리옥시메틸렌의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 포름알데히드 : 4 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법
1-10 아크릴수지(acrylic resin)
가. 정의
아크릴수지란 기본 중합체(base polymer) 중 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 등의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 메틸메타크릴레이트 : 6 이하[다만, 기본 중합체(base polymer) 중 메틸메타크릴레이트의 함유율이 50% 이상인 합성수지제에 한한다]
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 메틸메타크릴레이트 : Ⅳ. 2. 2-29 메틸메타크릴레이트 시험법
1-11 폴리아미드(polyamide : PA)
가. 정의
폴리아미드란 기본 중합체(base polymer) 중 락탐, 아미노카르복실레이트 또는 이염기산과 디아민의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 카프로락탐 : 15 이하
5) 일차방향족아민(아닐린, 4,4‘-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민의 합계로서) : 0.01 이하
6) 에틸렌디아민 : 12 이하
7) 헥사메틸렌디아민 : 2.4 이하
8) 라우로락탐 : 5 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 카프로락탐 및 라우로락탐 : Ⅳ. 2. 2-30 카프로락탐 및 라우로락탐 시험법
5) 일차방향족아민(아닐린, 4,4‘-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민의 합계로서) : Ⅳ. 2. 2-31 일차방향족아민(아닐린, 4,4‘-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민에 한함) 시험법
6) 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민 : Ⅳ. 2. 2-32 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민 시험법
1-12 폴리메틸펜텐(polymethylpentene : PMP)
가. 정의
폴리메틸펜텐이란 기본 중합체(base polymer) 중 메틸펜텐의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하(다만, 침출용액이 n-헵탄인 경우 120 이하)
4) 4-메틸-1-펜텐 : 0.05 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 4-메틸-1-펜텐 : Ⅳ. 2. 2-33 4-메틸-1-펜텐 시험법
1-13 폴리카보네이트(polycarbonate : PC)
가. 정의
폴리카보네이트란 기본 중합체(base polymer) 중 비스페놀 A와 디페닐카보네이트 또는 카보닐클로라이드의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 잔류규격(mg/kg)
1) 아민류(트리에틸아민과 트리부틸아민의 합계로서) : 1 이하
다. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 비스페놀 A(페놀, 비스페놀 A 및 p-터셔리부틸페놀의 합계로서) : 2.5 이하(다만, 비스페놀 A는 0.6 이하)
5) 디페닐카보네이트 : 0.05 이하
라. 시험방법
1) 아민류(트리에틸아민과 트리부틸아민의 합계로서) : Ⅳ. 2. 2-34 아민류(트리에틸아민 및 트리부틸아민에 한함) 시험법
2) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
3) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
4) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
5) 비스페놀 A(페놀, 비스페놀 A 및 p-터셔리부틸페놀의 합계로서) : Ⅳ. 2. 2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법
6) 디페닐카보네이트 : Ⅳ. 2. 2-36 디페닐카보네이트 시험법
1-14 폴리비닐알코올(poly(vinyl alcohol) : PVA)
가. 정의
폴리비닐알코올이란 기본 중합체(base polymer) 중 비닐알코올의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 비닐아세테이트 : 12 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 비닐아세테이트 : Ⅳ. 2. 2-37 비닐아세테이트 시험법
1-15 폴리우레탄(polyurethane : PU)
가. 정의
폴리우레탄이란 기본 중합체(base polymer) 중 이소시아네이트와 폴리올의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 이소시아네이트 : 0.1 이하
5) 4,4‘-메틸렌디아닐린 : 0.01 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 이소시아네이트 : Ⅳ. 2. 2-38 이소시아네이트 시험법
5) 4,4‘-메틸렌디아닐린 : Ⅳ. 2. 2-31 일차방향족아민(아닐린, 4,4‘-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민에 한함) 시험법
1-16 폴리부텐(polybutene-1 : PB-1)
가. 정의
폴리부텐이란 기본 중합체(base polymer) 중 부텐-1의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하(다만, 사용온도가 100℃ 이하로 침출용액이 n-헵탄인 경우 150 이하, 사용온도가 100℃를 초과하고 침출용액이 n-헵탄인 경우 120 이하)
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
1-17 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer : ABS) 및 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체(acrylonitrile-styrene copolymer : AS)
가. 정의
아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체란 기본 중합체(base polymer) 중 스티렌(α-메틸스티렌 포함)과 아크릴로니트릴의 공중합체에 부타디엔계 고무가 분산된 물질의 함유율이 60% 이상인 합성수지제를 말하며, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체란 기본 중합체(base polymer) 중 스티렌(α-메틸스티렌 포함)이 50% 이상 함유된 중합체에 아크릴로니트릴이 포함된 합성수지제를 말한다.
나. 잔류규격(mg/kg)
1) 휘발성물질(스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 및 n-프로필벤젠의 합계로서) : 5,000 이하
2) 1,3-부타디엔 : 1 이하(아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체에 한한다)
다. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하(다만, 침출용액이 n-헵탄인 경우 240 이하)
4) 아크릴로니트릴 : 0.02 이하
라. 시험방법
1) 휘발성물질 : Ⅳ. 2. 2-21 휘발성물질 시험법
2) 1,3-부타디엔 : Ⅳ. 2. 2-39 1,3-부타디엔 시험법
3) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
4) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
5) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
6) 아크릴로니트릴 : Ⅳ. 2. 2-40 아크릴로니트릴 시험법
1-18 폴리메타크릴스티렌(polymethacrylstyrene : MS)
가. 정의
폴리메타크릴스티렌이란 기본 중합체(base polymer) 중 메타크릴산메틸 및 스티렌(α-메틸스티렌 포함)의 함유율이 각각 20% 이상이고 양자의 합이 60% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 잔류규격(mg/kg)
1) 휘발성물질(스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 및 n-프로필벤젠의 합계로서) : 5,000 이하
다. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하(다만, 침출용액이 n-헵탄인 경우 240 이하)
4) 메틸메타크릴레이트 : 6 이하[다만, 기본 중합체(base polymer) 중 메틸메타크릴레이트의 함유율이 50% 이상인 합성수지제에 한한다]
라. 시험방법
1) 휘발성물질 : Ⅳ. 2. 2-21 휘발성물질 시험법
2) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
3) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
4) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
5) 메틸메타크릴레이트 : Ⅳ. 2. 2-29 메틸메타크릴레이트 시험법
1-19 폴리부틸렌테레프탈레이트(poly(butyleneterephthalate) : PBT)
가. 정의
폴리부틸렌테레프탈레이트란 기본 중합체(base polymer) 중 테레프탈산 또는 테레프탈산의 디메틸에스테르와 부틸렌글리콜의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 테레프탈산 : 7.5 이하
5) 이소프탈산 : 5 이하
6) 1,4-부탄디올 : 5 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 테레프탈산 및 이소프탈산 : Ⅳ. 2. 2-25 테레프탈산 및 이소프탈산 시험법
5) 1,4-부탄디올 : Ⅳ. 2. 2-41 1,4-부탄디올 시험법
1-20 폴리아릴설폰(polyarylsulfone : PASF)
가. 정의
폴리아릴설폰이란 기본 중합체(base polymer) 중 4,4‘-디클로로디페닐설폰과 비스페놀 A의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 비스페놀 A(페놀, 비스페놀 A 및 p-터셔리부틸페놀의 합계로서) : 2.5 이하(다만, 비스페놀 A는 0.6 이하)
5) 4,4‘-디클로로디페닐설폰 : 0.05 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 비스페놀 A(페놀, 비스페놀 A 및 p-터셔리부틸페놀의 합계로서) : Ⅳ. 2. 2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법
5) 4,4‘-디클로로디페닐설폰 : Ⅳ. 2. 2-42 4,4‘-디클로로디페닐설폰 시험법
1-21 폴리아릴레이트(polyarylate : PAR)
가. 정의
폴리아릴레이트란 기본 중합체(base polymer) 중 테레프탈산 또는 이소프탈산과 비스페놀 A의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 테레프탈산 : 7.5 이하
5) 이소프탈산 : 5 이하
6) 비스페놀 A(페놀, 비스페놀 A 및 p-터셔리부틸페놀의 합계로서) : 2.5 이하(다만, 비스페놀 A는 0.6 이하)
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 테레프탈산 및 이소프탈산 : Ⅳ. 2. 2-25 테레프탈산 및 이소프탈산 시험법
5) 비스페놀 A(페놀, 비스페놀 A 및 p-터셔리부틸페놀의 합계로서) : Ⅳ. 2. 2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법
1-22 히드록시부틸폴리에스테르(hydroxybutyl polyester : HBP)
가. 정의
히드록시부틸폴리에스테르란 기본 중합체(base polymer) 중 히드록시안식향산, 방향족디카보네이트, 방향족디올의 공중합물질 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
1-23 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile : PAN)
가. 정의
폴리아크릴로니트릴이란 기본 중합체(base polymer) 중 아크릴로니트릴의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 아크릴로니트릴 : 0.02 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 아크릴로니트릴 : Ⅳ. 2. 2-40 아크릴로니트릴 시험법
1-24 불소수지(fluorocarbon resin : FR)
가. 정의
불소수지란 기본 중합체(base polymer) 중 불소를 함유하는 단량체의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
1-25 폴리페닐렌에테르(poly(phenylene ether) : PPE)
가. 정의
폴리페닐렌에테르란 기본 중합체(base polymer) 중 2,6-디메틸페놀의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 잔류규격(mg/kg)
1) 휘발성물질(스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 및 n-프로필벤젠의 합계로서) : 5,000 이하
다. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
라. 시험방법
1) 휘발성물질 : Ⅳ. 2. 2-21 휘발성물질 시험법
2) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
3) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
4) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
1-26 이오노머수지(ionomeric resin)
가. 정의
이오노머수지란 에틸렌과 메틸아크릴산의 공중합체로 카르복실기 그룹에 아연, 나트륨, 칼륨, 칼슘 및 암모늄 등의 이온이 가교된 중합체를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
1-27 에틸렌-초산비닐 공중합체(ethylene-vinylacetate copolymer : EVA)
가. 정의
에틸렌-초산비닐 공중합체란 에틸렌과 비닐아세테이트와의 공중합으로 얻은 중합체를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 비닐아세테이트 : 12 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 비닐아세테이트 : Ⅳ. 2. 2-37 비닐아세테이트 시험법
1-28 메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 (methylmethacrylate-acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer : MABS)
가. 정의
메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체란 기본 중합체(base polymer) 중 메타크릴산, 아크릴로니트릴, 부타디엔, 스티렌(α-메틸스티렌 포함)의 공중합물질의 함유율이 60% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 잔류규격(mg/kg)
1) 휘발성물질(스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 및 n-프로필벤젠의 합계로서) : 5,000 이하
2) 1,3-부타디엔 : 1 이하
다. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 메틸메타크릴레이트 : 6 이하[다만, 기본 중합체(base polymer) 중 메틸메타크릴레이트의 함유율이 50% 이상인 합성수지제에 한한다]
5) 아크릴로니트릴 : 0.02 이하
라. 시험방법
1) 휘발성물질 : Ⅳ. 2. 2-21 휘발성물질 시험법
2) 1,3-부타디엔 : Ⅳ. 2. 2-39 1,3-부타디엔 시험법
3) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
4) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
5) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
6) 메틸메타크릴레이트 : Ⅳ. 2. 2-29 메틸메타크릴레이트 시험법
7) 아크릴로니트릴 : Ⅳ. 2. 2-40 아크릴로니트릴 시험법
1-29 폴리에틸렌나프탈레이트(poly(ethylenenaphthalate) : PEN)
가. 정의
폴리에틸렌나프탈레이트란 기본 중합체(base polymer) 중 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트와 에틸렌글리콜의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트 : 0.05 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트 : Ⅳ. 2. 2-43 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트 시험법
1-30 에폭시수지(epoxy resin)
가. 정의
에폭시수지란 비스페놀 A와 에피클로로히드린 등이 주성분인 중합체를 말한다.
나. 잔류규격(mg/kg)
1) 아민류(트리에틸아민과 트리부틸아민의 합계로서) : 1 이하
다. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 비스페놀 A(페놀, 비스페놀 A 및 p-터셔리부틸페놀의 합계로서) : 2.5 이하(다만, 비스페놀 A는 0.6 이하)
5) 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) : 1 이하
6) 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함) : 1 이하
7) 에피클로로히드린 : 0.5 이하
8) 4,4‘-메틸렌디아닐린 : 0.01 이하
라. 시험방법
1) 아민류(트리에틸아민과 트리부틸아민의 합계로서) : Ⅳ. 2. 2-34 아민류(트리에틸아민 및 트리부틸아민에 한함) 시험법
2) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
3) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
4) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
5) 비스페놀 A(페놀, 비스페놀 A 및 p-터셔리부틸페놀의 합계로서) : Ⅳ. 2. 2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법
6) 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함) : Ⅳ. 2. 2-44 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 시험법
7) 에피클로로히드린 : Ⅳ. 2. 2-45 에피클로로히드린 시험법
8) 4,4‘-메틸렌디아닐린 : Ⅳ. 2. 2-31 일차방향족아민(아닐린, 4,4‘-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민에 한함) 시험법
1-31 폴리페닐렌설파이드(poly(phenylenesulfide) : PPS)
가. 정의
폴리페닐렌설파이드란 기본 중합체(base polymer) 중 1,4-디클로로벤젠과 황화나트륨의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 1,4-디클로로벤젠 : 12 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 1,4-디클로로벤젠 : Ⅳ. 2. 2-46 1,4-디클로로벤젠 시험법
1-32 폴리에테르설폰(poly(ethersulfone)：PES)
가. 정의
폴리에테르설폰이란 기본 중합체(base polymer) 중 4,4‘-디히드록시디페닐설폰 또는 4,4‘-디히드록시비페닐과 4,4‘-디클로로디페닐설폰의 중합물질의 함유율이 50% 이상으로, 비스페놀 A의 중합물질이 사용되지 않은 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 4,4‘-디클로로디페닐설폰 : 0.05 이하
5) 4,4‘-디히드록시디페닐설폰 : 0.05 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 4,4‘-디클로로디페닐설폰 : Ⅳ. 2. 2-42 4,4‘-디클로로디페닐설폰 시험법
5) 4,4‘-디히드록시디페닐설폰 : Ⅳ. 2. 2-47 4,4‘-디히드록시디페닐설폰 시험법
1-33 폴리시클로헥산-1,4-디메틸렌테레프탈레이트(poly(cyclohexane-1,4-dimethylene terephthalate) ：PCT)
가. 정의
폴리시클로헥산-1,4-디메틸렌테레프탈레이트란 기본 중합체(base polymer) 중 테레프탈산 또는 테레프탈산디메틸에스테르와 1,4-시클로헥산디메탄올의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납：1 이하
2) 과망간산칼륨소비량：10 이하
3) 총용출량：30 이하
4) 안티몬：0.04 이하
5) 테레프탈산 : 7.5 이하
6) 이소프탈산 : 5 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 안티몬 : Ⅳ. 2. 2-10 안티몬 시험법 나. 용출시험
5) 테레프탈산 및 이소프탈산 : Ⅳ. 2. 2-25 테레프탈산 및 이소프탈산 시험법
1-34 폴리이미드(polyimide : PI)
가. 정의
폴리이미드란 기본 중합체(base polymer) 중 방향족 또는 지방족 이무수물(aromatic or aliphatic dianhydride)과 방향족 또는 지방족 디아민(aromatic or aliphatic diamine)의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
1-35 폴리에테르에테르케톤(polyetheretherketone : PEEK)
가. 정의
폴리에테르에테르케톤이란 기본 중합체(base polymer) 중 4,4‘-디할로겐화디페닐케톤과 히드로퀴논의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 히드로퀴논 : 0.6 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 히드로퀴논 : Ⅳ. 2. 2-48 히드로퀴논 시험법
1-36 폴리락타이드(polylactide, poly(lactic acid) : PLA)
가. 정의
폴리락타이드란 기본 중합체(base polymer) 중 락트산의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 전분을 함유하지 않은 경우
가) 납 : 1 이하
나) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
다) 총용출량 : 30 이하
2) 전분을 함유한 경우
가) 비소 : 0.1 이하(As2O3로서)
나) 납 : 1 이하
다) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하(다만, 비내수성 용기는 제외한다)
라) 포름알데히드 : 4 이하
마) 형광증백제 : 불검출
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 비소 : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법
5) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법
6) 형광증백제 : Ⅳ. 2. 2-53 형광증백제 시험법
1-37 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체(butylenesuccinate-adipate copolymer : PBSA)
가. 정의
부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체란 기본 중합체(base polymer) 중 호박산, 아디핀산 및 1,4-부탄디올의 공중합물질의 함유율이 60% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 전분을 함유하지 않은 경우
가) 납 : 1 이하
나) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
다) 총용출량 : 30 이하
라) 1,4-부탄디올 : 5 이하
2) 전분을 함유한 경우
가) 비소 : 0.1 이하(As2O3로서)
나) 납 : 1 이하
다) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하(다만, 비내수성 용기는 제외한다)
라) 포름알데히드 : 4 이하
마) 형광증백제 : 불검출
바) 1,4-부탄디올 : 5 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 1,4-부탄디올 : Ⅳ. 2. 2-41 1,4-부탄디올 시험법
5) 비소 : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법
6) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법
7) 형광증백제 : Ⅳ. 2. 2-53 형광증백제 시험법
1-38 경화폴리에스터수지(cross-linked polyester resin)
가. 정의
경화폴리에스터수지란 기본 중합체(base polymer) 중 폴리올 또는 에폭사이드와 불포화 이염기산의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 납 : 1 이하
2) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하
3) 총용출량 : 30 이하
4) 테레프탈산 : 7.5 이하
5) 이소프탈산 : 5 이하
다. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
4) 테레프탈산 및 이소프탈산 : Ⅳ. 2. 2-25 테레프탈산 및 이소프탈산 시험법
2. 셀로판제
가. 정의
셀로판제(cellophane)란 펄프를 비스코스화한 다음 응고 재생한 셀룰로오스 필름(regenerated cellulose film)을 말하며, 이에는 기술적 목적을 달성하기 위하여 적절한 물질을 원재료에 첨가하거나 또는 코팅 등으로 표면처리한 것도 포함된다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 비소 : 0.1 이하(As2O3로서)
2) 납 : 1 이하
3) 총용출량 : 30 이하
다. 시험방법
1) 비소 : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법
2) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
3) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
3. 고무제
가. 정의
고무제란 기본 중합체(base polymer) 중 천연고무, 합성고무(실리콘고무와 부타디엔고무 포함), 이들의 라텍스 또는 열가소성엘라스토머(thermoplastic elastomer, TPE)의 함유율이 50% 이상인 것을 말한다.
나. 잔류규격(mg/kg)
1) 납
가) 고무젖꼭지 이외의 고무제 : 100 이하
나) 고무젖꼭지 : 10 이하
2) 카드뮴
가) 고무젖꼭지 이외의 고무제 : 100 이하
나) 고무젖꼭지 : 10 이하
3) 2-머캅토이미다졸린(염소를 함유한 고무제에 한한다) : 불검출
4) 1,3-부타디엔 : 1 이하[다만, 기본 중합체(base polymer) 중 1,3-부타디엔의 함유율이 50% 이상인 고무제에 한한다]
다. 용출규격
1) 납 : 1 mg/L 이하
2) 총용출량
가) 고무젖꼭지 이외의 고무제 : 60 mg/L 이하
나) 고무젖꼭지 : 40 mg/L 이하
3) 페놀 : 5 mg/L 이하
4) 포름알데히드 : 4 mg/L 이하
5) 아연
가) 고무젖꼭지 이외의 고무제 : 15 mg/L 이하
나) 고무젖꼭지 : 1 mg/L 이하
6) 니트로사민류(N-니트로소디메틸아민, N-니트로소디에틸아민, N-니트로소디-n-프로필아민, N-니트로소디-n-부틸아민, N-니트로소피페리딘, N-니트로소피롤리딘, N-니트로소몰폴린의 합계로서) : 0.01 mg/kg 이하(고무젖꼭지에 한한다)
7) 니트로사민류 생성 가능물질(N-니트로소디메틸아민, N-니트로소디에틸아민, N-니트로소디-n -프로필아민, N-니트로소디-n-부틸아민, N-니트로소피페리딘, N-니트로소피롤리딘, N-니트로소몰폴린의 합계로서) : 0.1 mg/kg 이하(고무젖꼭지에 한한다)
라. 시험방법
1) 납 : 잔류규격의 경우에는 Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 가. 잔류시험에 따라 시험하고, 용출규격의 경우에는 나. 용출시험에 따라 시험한다.
2) 카드뮴 : Ⅳ. 2. 2-2 카드뮴 시험법 가. 잔류시험
3) 2-머캅토이미다졸린(염소를 함유한 고무제에 한한다) : Ⅳ. 2. 2-49 2-머캅토이미다졸린 시험법
4) 1,3-부타디엔 : Ⅳ. 2. 2-39 1,3-부타디엔 시험법
5) 총용출량 : Ⅳ. 2. 2-8 총용출량 시험법
6) 페놀 : Ⅳ. 2. 2-26 페놀 시험법
7) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법
8) 아연 : Ⅳ. 2. 2-50 아연 시험법
9) 니트로사민류 및 니트로사민류 생성 가능물질 : Ⅳ. 2. 2-51 니트로사민류 및 니트로사민류 생성 가능물질 시험법
4. 종이제 또는 가공지제
가. 정의
종이제란 펄프를 주원료로 하여 제조한 것을 말하며, 가공지제란 종이제에 식품용 왁스, 합성수지제 또는 고무제 등으로 도장가공한 것을 말한다.
나. 잔류규격(mg/kg)
가공지제의 경우에는 다음의 규격을 적용하지 아니할 수 있다.
1) PCBs : 5 이하
다. 용출규격(mg/L)
가공지제 중 식품과 직접 접촉하는 면에 합성수지제 또는 고무제 등이 사용된 경우에는 해당 재질의 용출규격을 적용한다.
1) 비소 : 0.1 이하(As2O3로서)
2) 납 : 1 이하
3) 포름알데히드 : 4 이하
4) 형광증백제 : 불검출
라. 시험방법
1) PCBs : Ⅳ. 2. 2-52 PCBs 시험법
2) 비소 : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법
3) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
4) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법
5) 형광증백제 : Ⅳ. 2. 2-53 형광증백제 시험법
5. 금속제
가. 정의
금속제란 금속으로 구성되어 있는 것 또는 이에 합성수지제, 고무제 또는 도자기제 등으로 도장한 것을 말한다.
나. 잔류규격(mg/kg)
식품과 직접 접촉하는 면에 합성수지제, 고무제 또는 도자기제 등이 사용된 경우에는 해당 재질의 잔류규격을 적용한다.
다. 용출규격(mg/L)
금속제 중 건조한 식품(유지 및 지방성 식품은 제외)을 내용물로 하는 것은 다음 규격을 적용하지 아니할 수 있다. 또한, 식품과 직접 접촉하는 면에 합성수지제, 고무제 또는 도자기제 등이 사용된 경우에는 해당 재질의 용출규격을 적용한다.
1) 납 : 0.4 이하
2) 카드뮴 : 0.1 이하
3) 니켈 : 0.1 이하
4) 6가크롬 : 0.1 이하
5) 비소 : 0.2 이하(As2O3로서)
라. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 카드뮴 : Ⅳ. 2. 2-2 카드뮴 시험법 나. 용출시험
3) 니켈 : Ⅳ. 2. 2-54 니켈 시험법
4) 6가크롬 : Ⅳ. 2. 2-4 6가크롬 시험법 나. 용출시험
5) 비소 : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법
6. 목재류
가. 정의
목재류란 나무나 대나무로 구성된 것 또는 이에 옻나무(Rhus verniciflua)에서 얻은 유액 등을 도포하거나 합성수지제 또는 고무제 등으로 도장 또는 접착가공한 것을 말한다.
나. 잔류규격(mg/kg)
식품과 직접 접촉하는 면에 합성수지제 또는 고무제 등이 사용된 경우에는 해당 재질의 잔류규격을 적용한다.
다. 용출규격(mg/L)
식품과 직접 접촉하는 면에 합성수지제 또는 고무제 등이 사용된 경우에는 해당 재질의 용출규격을 적용한다.
1) 비소 : 0.1 이하(As2O3로서)
2) 납 : 1 이하
3) 이산화황 : 12.8 이하
4) 올쏘-페닐페놀 : 7.3 이하
5) 치아벤다졸 : 1.8 이하
6) 비페닐 : 0.9 이하
7) 이마자릴 : 0.6 이하
라. 시험방법
1) 비소 : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법
2) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
3) 이산화황 : Ⅳ. 2. 2-55 이산화황 시험법
4) 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 및 이마자릴 : Ⅳ. 2. 2-56 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 및 이마자릴 시험법
7. 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류
가. 유리제
나. 도자기제·옹기류
다. 법랑
라. 시험방법
1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
2) 카드뮴 : Ⅳ. 2. 2-2 카드뮴 시험법 나. 용출시험
3) 비소 : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법
4) 안티몬 : Ⅳ. 2. 2-10 안티몬 시험법 나. 용출시험
8. 전분제
가. 정의
전분제란 전분(starch) 70% 이상을 원료로 하여 적절하게 처리한 것을 말한다.
나. 용출규격(mg/L)
1) 비소 : 0.1 이하(As2O3로서)
2) 납 : 1 이하
3) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하(다만, 비내수성 용기는 제외한다)
4) 포름알데히드 : 4 이하
5) 형광증백제 : 불검출
다. 시험방법
1) 비소 : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법
2) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험
3) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
4) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법
5) 형광증백제 : Ⅳ. 2. 2-53 형광증백제 시험법
Ⅳ. 기구 및 용기·포장의 시험법
1. 일반원칙
가. 이 공전에서 계량의 단위는 다음의 기호를 사용한다.
1) 길이 : m, cm, mm, μm, nm
2) 용량 : L, mL, μL
3) 질량 : kg, g, mg, μg, ng, pg
4) 넓이 : cm2, m2, mm2
5) 열량 : kcal, kj
6) 온도 : ℃
나. 원자량은 최신 국제원자량표에 의하고, 분자량은 국제원자량표에 의하여 계산한다.
다. 질량백분율을 표시할 때에는 %의 기호를 쓰며, 용액 100 mL중의 물질함량(g)을 표시할 때에는 w/v%로, 용액 100 mL중의 물질함량(mL)을 표시할 때에는 v/v%의 기호를 쓴다. 질량백만분율을 표시할 때에는 mg/kg을 사용하며, mg/L도 사용할 수 있다.
라. 표준온도는 20℃, 상온은 15～25℃, 실온은 1～35℃, 미온은 30～40℃로 한다.
마. “찬 곳(냉소)”이라 함은 따로 규정이 없는 한 0～15℃의 장소를 말한다.
바. 시험은 따로 규정이 없는 한 상온에서 실시하고 조작 후 30초 이내에 관찰한다. 다만, 온도의 영향이 있는 것에 대하여는 표준온도에서 행한다.
사. 시험에 쓰는 물은 따로 규정이 없는 한 증류수 또는 정제수로 한다.
아. 액성을 산성, 알카리성 또는 중성으로 표시한 것은 따로 규정이 없는 한 pH미터기 또는 리트머스지를 써서 시험한다. 액성을 상세히 나타낼 때에는 pH값을 쓴다. 또한, 강산성은 pH 약 3.0이하, 약산성은 pH 약 3.0～5.0, 미산성은 pH 약 5.0～6.5, 중성은 pH 약 6.5～7.5, 미알카리성은 pH 약 7.5～9.0, 약알카리성은 pH 약 9.0～11.0, 강알카리성은 pH 약 11.0이상을 말한다.
자. 혼액을 (1 : 1), (4 : 2 : 1) 등으로 나타낸 것은 액체시약의 혼합 용량비 또는 고체시약의 혼합 무게비를 말한다. 또한, 용액의 농도 (1→5), (1→10), (1→100) 등으로 나타낸 것은 고체 시약 1 g 또는 액체시약 1 mL를 용매에 녹여 전량을 각각 5 mL, 10 mL, 100 mL 등으로 하는 것을 뜻한다.
차. 무게를 “정밀히 단다”라 함은 달아야 할 최소단위를 고려하여 0.1 mg, 0.01 mg 또는 0.001 mg까지 다는 것을 말한다. 또 무게를 “정확히 단다”라 함은 규정된 수치의 무게를 그 자리수 까지 다는 것을 말한다.
카. 검체를 취하는 양에 “약”이라고 한 것은 따로 규정이 없는 한 기재량의 90～110%의 범위 내에서 취하는 것을 말한다.
타. 건조 혹은 강열할 때 “항량”이라고 기재한 것은 다시 계속하여 1시간 더 건조 혹은 강열할 때에 전후의 칭량차가 전회 측정한 무게의 0.1%이하임을 말한다. 다만, 칭량차가 화학천칭을 썼을 때 0.5 mg이하, 마이크로 화학천칭을 썼을 때 0.01 mg 이하인 경우에는 항량으로 본다.
파. 데시케이터의 건조제는 따로 규정이 없는 한 실리카겔로 한다.
하. 감압은 따로 규정이 없는 한 15 mmHg이하로 한다.
거. 시약, 시액, 표준용액을 보존하는 유리용기는 용해도 및 알카리도가 매우 낮고 납 및 비소를 될 수 있는 대로 함유하지 아니하는 것을 사용한다.
너. 용매는 특별한 규격이 없는 한 “HPLC용”을 사용한다.
더. 따로 규정이 없는 한 시약, 표준품은 최순품을 사용한다.
러. 따로 규정이 없는 한 찬물은 15℃ 이하, 온탕 60∼70℃, 열탕은 약 100℃의 물로 “물 또는 물속에서 가열한다”라 함은 따로 규정이 없는 한 그 가열온도를 약 100℃로 하되, 물 대신 약 100℃ 증기를 쓸 수 있다.
머. 방울수(滴水)를 측정할 때에는 20℃에서 증류수 20방울을 떨어뜨릴 때 그 무게가 0.90~1.10 g이 되는 기구를 쓴다.
버. 네슬러관은 안지름 20 mm, 바깥지름 24 mm, 밑에서부터 마개의 밑까지의 길이가 20 cm의 무색유리로 만든 바닥이 평평한 시험관으로서 50 mL의 것을 쓴다. 또한 각 관의 눈금의 높이의 차는 2 mm이하로 한다.
서. 재질과 바탕색상이 다양하게 혼합 구성된 일체형 기구 및 용기·포장의 경우에는 재질별로 검체를 혼합하여 검사할 수 있다.
어. 동일한 바탕색인 재질의 기구 및 용기·포장으로 크기나 형태가 다른 경우에는 재질별로 검사할 수 있다. 다만, 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류는 제외한다.
2. 항목별 시험법
2-1 납 시험법
가. 잔류시험
1) 분석원리
시료에 잔류하는 납을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
2) 장치
원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
3) 표준용액
질산납(Ⅱ)(lead nitrate) l59.8 mg을 정밀히 달아 10% 질산 10 mL에 녹이고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 0.l M 질산을 가하여 200 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(5 μg/mL).
4) 시험용액의 조제
가) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 전분제
시료 1.0 g을 정밀히 달아 백금제, 석영제 또는 내열유리제 도가니에 취한다. 황산 2 mL를 가하여 황산의 흰 연기가 나지 않고 대부분이 탄화될 때까지 서서히 가열한다. 이를 다시 약 450℃의 전기로에서 가열하여 회화한다. 이때, 도가니의 내용물이 완전히 회화될 때 까지, 식힌 후 내용물을 황산에 적시고 다시 가열하는 조작을 반복한다. 식힌 후 그 잔류물에 염산(1→2) 5 mL를 가하여 섞고 수욕상에서 증발 건고한다. 식힌 후 0.1 M 질산을 가하여 용해시키고, 불용물이 있는 경우에는 여과하여 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.
나) 금속제
금속제 기구 및 용기·포장 중 식품과 접촉하는 면에 대하여 고유의 광택이 나는 여러 곳을 긁어내어 시료로 하고, 식품과 접촉하는 면의 도금한 부분은 그 부분만을 긁어내어 시료로 한다(다만, 식품과 접촉하는 면의 땜질 한 곳은 그 부분만을 긁어내어 시료로 한다).
시료 0.1 g을 백금접시 또는 도가니에 취하고 질산(알루미늄의 경우에는 희염산) 소량을 넣어 녹인다. 필요하면 여과하고 물을 가하여 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.
5) 시험조작
시험용액과 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 283.3 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 220.4 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 납의 농도를 구하고 다음 계산식에 따라 시료 중 납의 함량을 구한다.
가) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 전분제
나) 금속제
나. 용출시험
1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제
가) 분석원리
합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제에서 용출되는 납을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
나) 장치
원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
다) 표준용액
질산납(Ⅱ)(lead nitrate) l59.8 mg을 정밀히 달아 10% 질산 10 mL에 녹이고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 1000 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 1000 mL로 한 액을 납표준용액으로 한다(1 μg/mL).
라) 시험용액의 조제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 목재류의 경우에는 물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 50 mL를 백금제 또는 석영제의 도가니에 취하여 수욕 중에서 증발건고한다. 황산 10방울을 넣어 천천히 가열하여 대부분의 황산을 증발시킨 후 직화 상에서 건고한다. 이것을 계속 화력을 강하게 하면서 약 450℃에서 가열 회화하여 거의 백색이 될 때까지 이 조작을 반복하고, 이를 식힌 후 잔류물에 4%초산 20 mL를 넣고 가온하여 잔류물을 녹인 다음 4%초산을 가하여 50 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.
마) 시험조작
시험용액과 표준용액에 대하여 2-11 원자흡광광도법(파장 283.3 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 220.4 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 납의 양을 구한다.
2) 금속제
가) 분석원리
금속제에서 용출되는 납을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
나) 장치
원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
다) 시약 및 시액
(1) 0.5%구연산용액
구연산일수화물 5 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한 후 수산화나트륨시액을 사용하여 pH를 3.5로 조정한 액을 0.5%구연산용액으로 한다.
(2) 수산화나트륨시액
수산화나트륨 4.3 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 수산화나트륨시액으로 한다.
라) 표준용액
질산납(Ⅱ)(lead nitrate) l59.8 mg을 정밀히 달아 10% 질산 10 mL에 녹이고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 8 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 납표준용액으로 한다(0.4 μg/mL). 단, 침출용액이 물인 경우에는 납표준용액에 질산 5방울을 가한 것을 사용한다.
마) 시험용액의 조제
다음 표의 제1란에 있는 식품의 기구 및 용기·포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, pH 5를 초과하는 식품 및 pH 5 이하인 식품에 모두 사용되는 기구 및 용기·포장에 대해서는 0.5%구연산용액을 침출용액으로 사용한다.
바) 시험조작
시험용액과 표준용액에 대하여 2-11 원자흡광광도법(파장 : 283.3 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 220.4 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 납의 양을 구한다. 다만, 침출용액으로 물을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 100 mL에 질산 5 방울을 떨어뜨린다.
3) 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류
가) 분석원리
유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류에서 용출되는 납을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
나) 장치
원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
다) 표준용액
질산납(Ⅱ)(lead nitrate) l59.8 mg을 정밀히 달아 10% 질산 10 mL에 녹이고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 2 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 0.2 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL 및 8 mL 씩을 취하여 10 mL 메스플라스크에 각각 넣고 4%초산을 가하여 10 mL로 한 액을 납표준용액으로 한다(각각 0.2 μg/mL, 2 μg/mL, 4 μg/mL, 6 μg/mL 및 8 μg/mL).
라) 시험용액의 조제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
마) 시험조작
(1) 검량선의 작성
표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 283.3 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 220.4 nm)에 따라 시험하여 얻어진 흡광도를 각각의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 납의 검량선을 작성한다.
(2) 시험
시험용액을 (1) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 측정하여 얻어진 흡광도를 이용하여 미리 작성한 검량선으로부터 시험용액 중 납의 양을 구한다. 다만, 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 시료 또는 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 시료에 대하여는 다음 식에 따라 단위면적 당 납의 양을 구한다.
C : 검량선에 의한 시험용액 중 납의 농도(μg/mL)
V : 침출용액의 전량(mL)
S : 침출용액과 접촉한 시료의 표면적(cm2)
2-2 카드뮴 시험법
가. 잔류시험
1) 분석원리
시료에 잔류하는 카드뮴을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
2) 장치
원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
3) 표준용액
금속카드뮴(cadmium) 100 mg을 정밀히 달아 10% 질산 50 mL에 녹여 수욕상에서 증발건고하고 잔류물을 0.l M 질산에 녹여 l,000 mL로 한다. 이 액 10 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 0.l M 질산을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 0.l M 질산을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.5 μg/mL).
4) 시험용액의 조제
2-1 납 시험법 가. 잔류시험 4) 시험용액의 조제 가) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 전분제에 따라 조제한 시험용액 2 mL를 취하여 0.1 M 질산을 가하여 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.
5) 시험조작
시험용액과 표준용액에 대하여 2-11 원자흡광광도법(파장 228.8 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 228.8 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 카드뮴의 농도를 구하고 다음 식에 따라 시료 중 카드뮴의 양을 구한다.
나. 용출시험
1) 금속제
가) 분석원리
금속제에서 용출되는 카드뮴을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
나) 장치
원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
다) 시약 및 시액
(1) 0.5%구연산용액
구연산일수화물 5 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한 후 수산화나트륨시액을 사용하여 pH를 3.5로 조정한 액을 0.5%구연산용액으로 한다.
(2) 수산화나트륨시액
수산화나트륨 4.3 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 수산화나트륨시액으로 한다.
라) 표준용액
금속카드뮴(cadmium) 100 mg을 정밀히 달아 10% 질산 50 mL에 녹여 수욕상에서 증발건고 하고 잔류물을 0.l M 질산에 녹여 l,000 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 카드뮴표준용액으로 한다(0.1 μg/mL). 단, 침출용액이 물인 경우에는 카드뮴표준용액에 질산 5방울을 가한 것을 사용한다.
마) 시험용액의 조제
다음 표의 제1란에 있는 식품의 기구 및 용기·포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, pH 5를 초과하는 식품 및 pH 5 이하인 식품에 모두 사용되는 기구 및 용기·포장에 대해서는 0.5%구연산용액을 침출용액으로 사용한다.
바) 시험조작
시험용액과 표준용액에 대하여 2-11 원자흡광광도법(파장 : 228.8 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 228.8 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 카드뮴의 양을 구한다. 다만, 침출용액으로 물을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 100 mL에 질산 5 방울을 떨어뜨린다.
2) 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류
가) 분석원리
유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류에서 용출되는 카드뮴을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
나) 장치
원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
다) 표준용액
금속카드뮴(cadmium) 10 mg을 정밀히 달아 10% 질산 50 mL에 녹여 수욕상에서 증발건고 하고 잔류물을 0.l M 질산에 녹여 l00 mL로 한다. 이 액 0.2 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 0.2 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL 및 8 mL씩을 취하여 10 mL 메스플라스크에 각각 넣고 4%초산을 가하여 10 mL로 한 액을 카드뮴표준용액으로 한다(각각 0.02 μg/mL, 0.2 μg/mL, 0.4 μg/mL, 0.6 μg/mL 및 0.8 μg/mL).
라) 시험용액의 조제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
마) 시험조작
(1) 검량선의 작성
표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 228.8 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 228.8 nm)에 따라 시험하여 얻어진 흡광도를 각각의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 검량선을 작성한다.
(2) 시험
시험용액을 (1) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 측정하여 얻어진 흡광도를 이용하여 미리 작성한 검량선으로부터 시험용액 중 카드뮴의 양을 구한다. 다만, 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 시료 또는 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 시료에 대하여는 다음 식에 따라 단위면적 당 카드뮴의 양을 구한다.
C : 검량선에 의한 시험용액 중 카드뮴의 농도(μg/mL)
V : 침출용액의 전량(mL)
S : 침출용액과 접촉한 시료의 표면적(cm2)
2-3 수은 시험법
가. 분석원리
시료에 잔류하는 수은을 환원기화원자흡광광도기 또는 금아말감원자흡광광도기로 측정한다.
나. 환원기화원자흡광광도법
1) 장치
가) 원자흡광광도기 : 석영제 흡수셀이 부착된 것
나) 램프 : 수은중공음극램프
다) 수은 환원기화장치
2) 시약 및 시액
가) 염화제일주석시액
염화제일주석 10 g을 0.5 N 황산에 녹여 1,000 mL로 한다.
3) 표준용액
염화제이수은(mercury dichloride, HgCl2) 135.4 mg을 정밀히 달아 10% 질산 100 mL에 녹이고 물을 가하여 1,000 mL로 한다. 사용할 때 이 액 0.1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 1% 질산을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.1 μg/mL).
4) 시험용액의 조제
따로 규정이 없는 한, 시료 5~10 g을 분해플라스크에 넣고 물 10 mL 및 질산 20 mL를 가하여 천천히 흔들어 준 다음 황산 20 mL를 서서히 넣는다. 환류냉각기를 부착하고 갈색의 연기가 발생하지 않을 때까지 분해플라스크를 가열한다. 이 때 분해액이 무색~담황색의 투명한 액이 되지 않을 때에는 식힌 다음 질산 5 mL를 가하여 다시 가열한다.
식힌 다음 물 50 mL 및 10% 요소용액 10 mL를 넣고 10분간 끓이고 식힌 후 과망간산칼륨 1 g을 넣고 약 10분간 때때로 흔들어 섞는다. 자홍색이 없어지면 다시 과망간산칼륨 1 g을 넣고 흔들어 섞는다. 이 조작을 자홍색이 남을 때까지 반복하고 20분간 끓여 액의 자홍색이 없어지면 식힌 다음 과망간산칼륨 1 g을 넣고 다시 20분간 가열한다. 이 때 액의 자홍색이 없어지면 과망간산칼륨의 첨가 및 가열 조작을 다시 2회 반복하고 식힌 후 용액이 무색투명하게 될 때까지 20% 염산히드록실아민용액을 주의하면서 가해준다. 식힌 다음 분해액을 다른 플라스크에 옮기고 환류냉각기와 분해플라스크의 내부 및 연결부분을 황산(1→100) 20 mL로 씻고 세액을 합치고 물로 일정량으로 한 액을 시험용액으로 한다.
5) 시험조작
미리 20%(v/v) 황산농도가 되도록 조절한 시험용액 및 공시험용액 각 100 mL를 시험용액병에 취하여 환원기화장치에 연결한 다음 염화제일주석시액 10 mL를 가하여 즉시 마개를 막고 다이아프램펌프(diaphram pump)로 공기를 흡수셀 중에 순환시켜 파장 253.7 nm에서 흡광도를 측정한다. 따로 수은표준용액 1, 5, 10, 15, 20 mL에 물을 가하여 각각 100 mL로 한 것을 시험용액과 동일한 조작을 한 다음 흡광도를 측정하여 검량선을 작성하고 시험용액의 흡광도를 검량선에 대입하여 수은의 양을 산출한다. 다만, 시험용액 및 수은표준용액 일정량을 취하여 환원기화에서 원자흡광광도법에 의한 측정까지를 자동화한 측정 장치를 사용할 수 있다.
다. 금아말감원자흡광광도법
1) 장치
시료의 연소에서 금아말감에 의한 포집, 냉원자흡광광도법에 의한 측정까지 자동화된 수은측정장치를 사용한다. 다만, 연소부에 별도의 촉매제가 장착된 수은측정장치를 사용할 수 있다.
2) 시약 및 시액
가) 첨가제
(a) 산화알루미늄 및 (b) 수산화칼슘·탄산나트륨(1:1)을 사용할 때 950℃에서 30분간 활성화시킨다.
3) 표준용액
염화제이수은(mercury dichloride, HgCl2) 135.4 mg을 정밀히 달아 0.001% L-시스테인용액에 녹여 1,000 mL로 한다. 이 액을 0.001% L-시스테인용액으로 희석하여 0~200 ng/mL로 한 액을 표준용액으로 한다.
4) 시험조작
첨가제 (a) 약 1 g을 도가니에 고르게 펴고 수은표준용액 100 μL씩을 첨가제 (a)에 고르게 스며들게 하고, 다시 그 위에 첨가제 (a) 약 0.5 g 및 첨가제 (b) 약 1 g을 차례로 고르게 펴 층을 이루게 한다. 다만, 연소부에 별도의 촉매제가 장착된 자동수은분석기의 경우에는 도가니에 첨가제를 가해주지 않고 수은표준용액 100 μL씩을 넣는다. 이어서 도가니를 연소부에 넣고 공기 또는 산소를 통과하면서 700℃ 이상으로 가열하여 포집관에 수은을 포집한다. 포집관을 600℃ 이상으로 가열하여 수은증기를 원자흡광광도기에 보내고, 흡광도를 각각 측정하여 As로 한다. 따로 도가니에 첨가제만을 취해 같은 조작을 되풀이하여 흡광도를 측정하여 Ab로 하고, As-Ab 값을 구하여 검량선을 작성한다. 따로, 세절한 시료 20 mg을 이용하여 수은표준용액과 동일하게 조작하고 흡광도를 측정하여 At로 하고, At - Ab 값을 이용하여 검량선으로부터 시료 중 수은의 양을 구한다.
2-4 6가크롬 시험법
가. 잔류시험
1) 분석원리
시료에 잔류하는 6가크롬을 분광광도계로 측정한다.
2) 장치
분광광도계
3) 시액
가) 디페닐카바지드시액
1,5-디페닐카바지드 0.25 g을 아세톤 50 mL에 녹인다. 발색병에 보관하고 조제 후 7일 내에 사용한다.
나) 알칼리분해액
수산화나트륨 20 g과 탄산나트륨 30 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한다.
다) 0.1M 인산염완충액
인산이칼륨(K2HPO4) 531.3 mg과 인산일칼륨(KH2PO4) 265.4 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 100 mL로 한다.
4) 표준용액
크롬산나트륨(sodium chromate, Na2CrO4) 311.5 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 1,000 mL로 한다. 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(2 μg/mL).
5) 시험용액의 조제
세절한 시료 1 g을 정밀히 달아 250 mL 삼각플라스크에 취하고 알칼리분해액 50 mL를 넣은 후 염화마그네슘 400 mg과 0.1 M 인산염완충액 0.5 mL를 가하여 5분간 잘 섞는다. 이를 90～95℃ 가열기 위에서 60분간 저어주며 가열하고 상온으로 식힌 다음 0.45 μm 필터를 사용하여 여과한다. 이어서 여액에 5 M 질산을 한 방울씩 가하여 pH를 7.5±0.5로 맞춘 다음 물을 가하여 100 mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 따로 알칼리분해액 50 mL를 취하여 시료와 동일하게 처리한 액을 공시험용액으로 한다.
6) 시험조작
가) 검량선 작성
표준용액 1 mL, 10 mL 및 25 mL(6가크롬 2 μg, 20 μg 및 50 μg 함유)를 취하여 100 mL 메스플라스크에 각각 넣고 물을 메스플라스크의 절반정도로 가한다. 각 액에 디페닐카바지드시액 2 mL씩을 가하고 10% 황산으로 pH 2±0.5로 맞춘 다음 물을 가하여 100 mL로 한다. 각 액을 10분간 방치한 후 파장 540 nm에서 흡광도를 측정하여 검량선을 작성한다.
나) 시험
시험용액 50 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 이에 디페닐카바지드시액 2 mL를 가하고 10% 황산으로 pH 2±0.5로 맞춘 다음 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액을 10분간 방치한 후 파장 540 nm에서 흡광도를 측정하여 미리 작성한 검량선으로부터 시료 중 6가크롬의 양을 구한다. 따로 공시험용액 50 mL를 사용하여 시험용액과 동일하게 처리하여 파장 540 nm에서 흡광도를 측정하여 보정한다.
나. 용출시험
1) 분석원리
금속제에서 용출되는 6가크롬을 분광광도계로 측정한다.
2) 장치
분광광도계
3) 시액
디페닐카바지드시액 : 1,5-디페닐카바지드 0.25 g을 아세톤 50 mL에 녹인다. 발색병에 보관하고 조제 후 7일 내에 사용한다.
4) 표준용액
크롬산나트륨(sodium chromate, Na2CrO4) 311.5 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 1,000 mL로 한다. 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(2 μg/mL).
5) 시험용액의 조제
다음 표의 제1란에 있는 식품의 기구 및 용기·포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, pH 5를 초과하는 식품 및 pH 5 이하인 식품에 모두 사용되는 기구 및 용기·포장에 대해서는 0.5%구연산용액을 침출용액으로 사용한다.
6) 시험조작
시험용액과 표준용액에 대해 가. 잔류시험 6) 시험조작에 따라 시험하여 시험용액 중 6가크롬의 양을 구한다. 다만, 침출용액으로 물을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 100 mL에 질산 5 방울을 떨어뜨리고, 0.5%구연산용액을 침출용액으로 하는 경우에는 검량선을 작성할 때 물 대신 0.5%구연산용액을 사용한다.
2-5 열 충격 강도 시험법
가. 분석원리
급격한 온도변화에 대한 유리제 가열조리용 기구의 내구력을 측정한다.
나. 장치
항온기
다. 시험조작
다음 표에 나타낸 온도차를 만족시키는 일정한 온도로 조정한 항온기 속에 유리제 가열조리용 기구를 30분간 넣은 후 이것을 꺼내어 즉시 냉수 속에 1분간 담가서 깨지거나 균열의 유무를 조사한다.
2-6 재질별 용출시험용액의 조제
별도의 규정이 없는 한, 다음 표 제l란에 있는 식품과 접촉하여 사용되는 기구 및 용기·포장은 물로 잘 씻은 후 식품에 접촉하는 면에 대하여 각각 제2란의 용매를 침출용액으로 사용하여 각 재질별로 다음의 가항부터 아항까지에 따라 용출시험용액을 조제한다. 다만, 알코올 함량이 20% 이하인 주류 및 알코올 함량이 20% 초과하는 주류에 모두 사용되는 기구 및 용기·포장에 대해서는 50%에탄올을 침출용액으로 사용한다.
가. 합성수지제 용출시험용액의 조제
1) 액체를 넣을 수 있는 시료(액체를 넣을 수 있는 형태로 된 기구·용기류를 말하며일반적인 포장류는 제외한다)
70℃로 가온한 침출용액을 가득 채워 시계접시로 덮고 70℃를 유지하면서 30분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 시험용액으로 한다. 다만, 통상적인 사용온도가 70℃ 이상인 시료의 경우에 있어서 물 또는 4%초산을 침출용액으로 하는 경우에는 100℃를 유지하면서 30분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 각각 시험용액으로 한다. 또한, n-헵탄을 침출용액으로 하는 경우에는 25℃를 유지하면서 1시간 방치한 액을 시험용액으로 한다.
2) 액체를 넣을 수 없는 시료(액체를 넣을 수 없는 형태로 된 기구·용기류와 포장류를 말한다)
가) 표리가 동일한 시료의 경우
표면적(양면의 표면적을 합하여 계산한다) l cm2 당 2 mL 비율의 70℃로 가온한 침출용액에 시료를 담근 후 시계접시로 덮고 70℃를 유지하면서 30분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 시험용액으로 한다. 다만, 통상적인 사용온도가 70℃ 이상인 시료의 경우에 있어서 물 또는 4%초산을 침출용액으로 하는 경우에는 100℃를 유지하면서 30분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 각각 시험용액으로 한다. 또한, n-헵탄을 침출용액으로 하는 경우에는 25℃를 유지하면서 1시간 방치한 액을 시험용액으로 한다.
나) 표리가 동일치 않은 시료의 경우
식품과 접촉하는 면에 대하여 표면적 l cm2 당 2 mL 비율의 70℃로 가온한 침출용액에 접촉시킨 후 70℃를 유지하면서 30분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 시험용액으로 한다. 필요시 그림 Ⅰ의 (a) 또는 (b) 단면용출기구를 사용하여 시험용액을 조제할 수 있다. (a) 용출기구를 사용하는 경우, 고무제 대판 위에 시료를 식품과 접촉하는 면을 위로 향하게 놓고 스테인리스제 또는 유리제 원통상의 통을 올려놓고 금속조절나사를 이용하여 단단히 고정시키고 표면적 1 cm2 당 2 mL 비율의 70℃로 가온한 침출용액을 넣은 후 시계접시로 덮고 70℃를 유지하면서 30분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 시험용액으로 한다. (b) 용출기구를 사용하는 경우, 셀에 표면적 1 cm2 당 2 mL 비율의 70℃로 가온한 침출용액을 넣은 후 시료를 식품과 접촉하는 면을 아래로 향하게 놓는다. 그 위에 테플론 가스킷을 놓고 뚜껑을 닫은 후 용매가 새지 않도록 클램프로 단단히 조여 준다. 그 다음 셀을 거꾸로 하여 침출용액과 시료를 접촉시킨 후 70℃를 유지하면서 30분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 시험용액으로 한다. 다만, 통상적인 사용온도가 70℃ 이상인 시료의 경우에 있어서 물 또는 4%초산을 침출용액으로 하는 경우에는 100℃를 유지하면서 30분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 각각 시험용액으로 한다. 또한, n-헵탄을 침출용액으로 하는 경우에는 25℃를 유지하면서 1시간 방치한 액을 시험용액으로 한다.
다) 병마개(가스킷)의 경우
병마개(가스킷)가 사용되는 해당 용기 본체를 물로 잘 씻은 후 70℃로 가온한 침출용액을 해당 용기의 내용물 용량만큼 채우고 병마개(가스킷)로 밀전한 후 거꾸로 세워 70℃를 유지하면서 30분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 시험용액으로 한다. 다만, 해당 용기 본체를 물로 잘 씻은 후 70℃로 가온한 침출용액을 해당 용기의 내용물 용량만큼 채우고 시계접시로 덮고 70℃를 유지하면서 30분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 공시험용액으로 하고, 공시험용액에 대한 시험결과치를 제외한 양을 시험용액에 대한 시험결과치로 한다.
다만, 통상적인 사용온도가 70℃ 이상인 시료의 경우에 있어서 물 또는 4%초산을 침출용액으로 하는 경우에는 100℃를 유지하면서 30분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 각각 시험용액으로 한다. 또한, n-헵탄을 침출용액으로 하는 경우에는 25℃를 유지하면서 1시간 방치한 액을 시험용액으로 한다.
나. 셀로판제 용출시험용액의 조제
가. 합성수지제 용출시험용액의 조제에 따른다.
다. 고무제 용출시험용액의 조제
1) 고무젖꼭지 이외의 고무제
가. 합성수지제 용출시험용액의 조제에 따른다.
2) 고무젖꼭지
시료를 물로 잘 씻은 후 시료의 무게 1 g 당 20 mL에 해당하는 40℃로 가온한 침출용액에 시료를 담그고 40℃를 유지하면서 24시간 방치한다.
라. 종이제 또는 가공지제 용출시험용액의 조제
1) 액체를 넣을 수 있는 시료(액체를 넣을 수 있는 형태로 된 기구·용기류를 말하며 일반적인 포장류는 제외한다)
침출용액을 가득 채워 시계접시로 덮고 25℃를 유지하면서 10분간 방치한 액을 시험용액으로 한다.
2) 액체를 넣을 수 없는 시료(액체를 넣을 수 없는 형태로 된 기구·용기류와 포장류를 말한다)
가) 표리가 동일한 시료의 경우
표면적(양면의 표면적을 합하여 계산한다) l cm2 당 2 mL 비율의 침출용액에 시료를 담근 후 시계접시로 덮고 25℃를 유지하면서 10분간 방치한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 다류봉지류 및 커피여과지는 100℃로 가열한 침출용액에 시료를 담근 후 시계접시로 덮고 100℃를 유지하면서 5분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 시험용액으로 한다.
나) 표리가 동일치 않은 시료의 경우
식품과 접촉하는 면에 대하여 표면적 l cm2 당 2 mL 비율의 침출용액에 접촉시킨 후 25℃를 유지하면서 10분간 방치한 액을 시험용액으로 한다. 필요시 그림 Ⅰ의 (a) 또는 (b) 단면용출기구를 사용하여 시험용액을 조제할 수 있다. 다만, 다류봉지류 및 커피여과지는 100℃로 가열한 침출용액에 시료를 담근 후 시계접시로 덮고 100℃를 유지하면서 5분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 시험용액으로 한다.
마. 금속제 용출시험용액의 조제
1) 액체를 넣을 수 있는 시료(액체를 넣을 수 있는 형태로 된 기구·용기류를 말하며 일반적인 포장류는 제외한다)
70℃로 가온한 침출용액을 가득 채워 시계접시로 덮고 70℃를 유지하면서 30분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 시험용액으로 한다. 다만, 통상적인 사용온도가 70℃ 이상인 시료의 경우에 있어서 물, 4%초산 또는 0.5%구연산용액을 침출용액으로 하는 경우에는 100℃를 유지하면서 30분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 각각 시험용액으로 한다.
2) 액체를 넣을 수 없는 시료(액체를 넣을 수 없는 형태로 된 기구·용기류와 포장류를 말한다)
식품과 접촉하는 면에 대하여 표면적 1 cm2 당 2 mL 비율의 70℃로 가온한 침출용액에 접촉시킨 후 70℃를 유지하면서 30분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 시험용액으로 한다. 다만, 통상적인 사용온도가 70℃ 이상인 시료의 경우에 있어서 물, 4%초산 또는 0.5%구연산용액을 침출용액으로 하는 경우에는 100℃를 유지하면서 30분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 각각 시험용액으로 한다.
바. 목재류 용출시험용액의 조제
1) 액체를 넣을 수 있는 시료(액체를 넣을 수 있는 형태로 된 기구·용기류를 말하며 일반적인 포장류는 제외한다)
70℃로 가온한 침출용액을 가득 채워 시계접시로 덮고 70℃를 유지하면서 30분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 시험용액으로 한다. 다만, 통상적인 사용온도가 70℃ 이상인 시료의 경우에는 100℃를 유지하면서 30분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 시험용액으로 한다.
2) 액체를 넣을 수 없는 시료(액체를 넣을 수 없는 형태로 된 기구·용기류와 포장류를 말한다)
식품과 접촉하는 면에 대하여 표면적 1 cm2 당 2 mL 비율의 70℃로 가온한 침출용액에 접촉시킨 후 70℃를 유지하면서 30분 간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 시험용액으로 한다. 다만, 통상적인 사용온도가 70℃ 이상인 시료의 경우에는 100℃를 유지하면서 30분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 시험용액으로 한다.
사. 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류 용출시험용액의 조제
1) 액체를 넣었을 때 깊이가 2.5 cm 이상인 시료(다만, 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 것은 제외한다)
액체를 넣었을 때 넘쳐흐르는 면으로부터 시료 면을 따라 5 mm 아래까지 침출용액을 채워 시계접시로 덮고 암소에서 25℃를 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 한다.
2) 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 시료 또는 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 시료
가) 액체를 넣었을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 시료
액체를 채웠을 때 넘쳐흐르는 면으로부터 시료면을 따라 5 mm아래까지 침출용액을 채워 시계접시로 덮고 암소에서 25℃를 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 한다.
나) 액체를 넣을 수 없는 시료
식품과 접촉하는 면에 대하여 표면적 1 cm2 당 2 mL 비율의 침출용액에 접촉시킨 후 암소에서 25℃를 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 한다.
아. 전분제 용출시험용액의 조제
1) 액체를 넣을 수 있는 시료(액체를 넣을 수 있는 형태로 된 기구·용기류를 말하며 일반적인 포장류는 제외한다)
침출용액을 가득 채워 시계접시로 덮고 25℃를 유지하면서 10분간 방치한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 열탕용은 100℃로 가열한 침출용액을 가득 채워 시계접시로 덮고 100℃를 유지하면서 5분간 방치한 후 침출용액을 추가하여 처음의 액량으로 맞춘 액을 시험용액으로 한다.
2) 액체를 넣을 수 없는 시료(액체를 넣을 수 없는 형태로 된 기구·용기류와 포장류를 말한다)
표면적(양면의 표면적을 합하여 계산한다) l cm2 당 2 mL 비율의 침출용액에 시료를 담근 후 시계접시로 덮고 25℃를 유지하면서 10분간 방치한 액을 시험용액으로 한다.
2-7 과망간산칼륨소비량 시험법
가. 분석원리
합성수지제(페놀수지, 멜라민수지, 요소수지 제외), 전분제에서 용출되는 용출물 중 과망간산칼륨에 의해 산화되는 유기물의 양을 과망간산칼륨소비량을 지표로 하여 측정한다.
나. 시약 및 시액
1) 희석한 황산(1→3)
물 200 mL에 황산 100 mL를 저으면서 천천히 넣어 제조한다.
2) 0.005 M 수산나트륨용액
150～200℃에서 1～1.5시간 건조시키고 데시케이터에서 식힌 수산나트륨(sodium oxalate) 0.6700 g을 물에 녹여 1,000 mL로 하여 갈색병에 보존하고, 조제 후 1개월 내에 사용한다.
3) 0.002 M 과망간산칼륨용액
과망간산칼륨(potassium permanganate) 0.31 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한 후 갈색병에 보존한다. 사용 시 0.005 M 수산나트륨용액을 사용하여 표정한다.
삼각플라스크에 물 100 mL, 희석한 황산(1→3) 5 mL 및 0.002 M 과망간산칼륨용액 5 mL를 넣고 5분간 끓여준다. 이어 가열을 중지하고 즉시 0.005 M 수산나트륨용액 10 mL를 가하여 탈색시킨 후 0.002 M 과망간산칼륨용액으로 엷은 홍색이 소실되지 않고 남을 때까지 첨가한다. 이 액에 다시 희석한 황산(1→3) 5 mL와 0.002 M 과망간산칼륨용액 5 mL를 넣고 5분간 끓인 다음 0.005 M 수산나트륨용액 10 mL를 가해주고 즉시 0.002 M 과망간산칼륨용액으로 적정하고 이 때 적정에 소비된 0.002 M 과망간산칼륨용액의 양으로부터 다음 식에 따라 역가(f)를 구한다.
다. 시험용액의 조제
물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
라. 시험조작
삼각플라스크에 물 100 mL, 희석한 황산(1→3) 5 mL 및 0.002 M 과망간산칼륨용액 5 mL를 넣고 5분간 끓인 후 액을 버리고 물로 씻는다. 이 삼각플라스크에 시험용액 100 mL를 취하여 희석한 황산(l→3) 5 mL를 가하고 다시 0.002 M 과망간산칼륨용액 10 mL를 가하여 5분간 끓인 다음 가열을 중지하고 즉시 0.005 M 수산나트륨용액 10 mL를 가하여 탈색시킨 후 0.002 M 과망간산칼륨용액으로 엷은 홍색이 없어지지 아니하고 남을 때까지 적정한다. 따로 같은 방법으로 공시험을 행하고 다음 식에 따라 과망간산칼륨소비량을 구한다.
a : 본시험의 0.002 M 과망간산칼륨용액의 적정량(mL)
b : 공시험의 0.002 M 과망간산칼륨용액의 적정량(mL)
f : 0.002 M 과망간산칼륨용액의 역가
2-8 총용출량 시험법
가. 분석원리
사용 대상 식품에 대응하는 침출용액을 이용하여 조제한 시험용액을 증발 건고시킨 후 105℃에서 2시간 가열하여 그 잔류물의 무게를 측정한다.
나. 시험용액의 조제
1) 합성수지제
별도의 규정이 없는 한, 2-6 재질별 용출시험용액조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 유지, 지방성식품, 주류 및 그 밖의 모든 식품에 사용되는 기구에 대해서는 침출용매로 n-헵탄, 4%초산 및 물을 적용한다.
2) 셀로판제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 이 때 사용하는 시험용액은 종이·섬유 등의 부유물이 혼입되지 않도록 잘 침전시킨 상층액을 취하여 시험한다.
3) 고무제
가) 고무젖꼭지 이외의 고무제의 경우
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 단, 기구의 경우 물을, 유지 및 지방성식품의 용기·포장에 대하여는 20%에탄올을 침출용액으로 사용한다.
나) 고무젖꼭지의 경우
물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
4) 금속제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
다. 시험조작
시험용액 200～300 mL(n-헵탄을 침출용액으로 한 경우에는 시험용액 200～300 mL를 가지형 플라스크에 취하여 감압 농축하여 2～6 mL로 한 농축액과 그 플라스크를 n-헵탄 5 mL씩으로 2회 씻은 세액)를 미리 105℃에서 건조시킨 무게를 알고 있는 백금제, 석영제 또는 유리제의 증발접시에 취하여 수욕상에서 증발건고한다. 이어서 105℃에서 2시간 건조시킨 후 데시케이타 중에 방냉한다. 이를 식힌 후 칭량하여 증발접시의 전후의 무게차 a(mg)를 구하고 다음 식에 따라 총용출량을 구한다.
b : 시험용액과 같은 양의 침출용액에 대하여 얻은 공시험치(mg)
2-9 비소 시험법
가. 분석원리
폴리락타이드, 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체, 셀로판제, 종이제 또는 가공지제, 금속제, 목재류, 옹기류, 전분제에서 용출되는 비소의 허용 한도량을 시험하는 방법으로, 그 양은 삼산화이비소의 양으로 나타낸다.
나. 굿짜이트(Gutzeit)법
1) 장치
다음 그림과 같다(단위：㎜).
유리관 B에는 유리솜을 F로부터 약 30 mm 높이까지 채우고 초산납시액 및 물을 같은 양의 혼합용액으로 고르게 적시고 관의 하단으로부터 조용히 흡인하여 유리솜 및 기벽에서 과잉의 액을 제거한다. 사용직전 유리관 C 및 D의 접속부에 브롬제2수은지를 끼우고, 집게 H로 양관을 고정한다.
2) 시약 및 시액
가) 산성염화제1주석시액
염화제1주석(SnCl2·2H2O) 4 g을 정밀히 달아 염산 125 mL에 녹이고 물을 가하여 250 mL로 한 액을 산성염화제1주석시액으로 한다. 밀봉하여 보존하고, 조제 후 1개월 내에 사용한다.
나) 사상아연
아연(무비소, 약 1,000～1,410 μm)을 쓴다.
다) 요오드칼륨시액
요오드칼륨(KI) 16.5 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 요오드칼륨시액으로 한다. 갈색병에 보존한다.
라) 초산납시액
초산납 11.8 g을 물에 녹여 100 mL로 한 후 초산 2방울을 가한 액을 초산납시액으로 한다. 밀봉하여 보존한다.
마) 브롬제2수은지
크로마토그래피용 여과지를 폭 약 3 cm, 길이 약 10 cm로 잘라서 이를 브롬제2수은(HgBr2) 5 g을 에탄올 100 mL에 녹인 액에 담그어 때때로 흔들어 주면서 1시간 이상 어두운 곳에 방치한 다음 꺼내어 어두운 곳에서 수평을 유지하면서 자연건조 시키고 지름 약 18 mm의 원형으로 잘라서 갈색병에 보존한다. 정색하는 부분에 손을 대어서는 아니된다.
3) 표준용액
삼산화이비소(arsenic trioxide, As2O3)를 미세한 분말로 하여 데시케이타(황산)에서 건조한 다음 0.10 g을 정밀히 달아 20% 수산화나트륨시액 5 mL에 녹인다. 이 액을 희석한 황산(1→20)으로 중화하고 다시 희석한 황산(1→20) 10 mL를 추가한 다음 새로 끓여서 식힌 물을 가하여 1,000 mL로 한다. 다시 이 액 10 mL에 희석한 황산(1→20) 10 mL를 넣고 새로 끓여서 식힌 물을 넣어 1,000 mL로 한 액을 표준용액으로 한다. 이 액은 쓸 때 만들어 밀봉하여 보존한다.
표준용액 1 mL = 1.0 μg As2O3
4) 시험용액의 조제
가) 합성수지제, 목재류, 전분제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 10 mL를 사용한다. 다만, 2-9 비소 시험법 중 라항에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 10배 농축한 액을 사용하여 시험한다.
나) 셀로판제, 종이제 또는 가공지제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 10 mL를 사용한다. 다만, 2-9 비소 시험법 중 라항에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 10배 농축한 액을 사용하여 시험한다.
다) 금속제
2-1 납 시험법 나. 용출시험 2) 금속제 마) 시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 5 mL를 사용한다. 다만, 2-9 비소 시험법 중 라항에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 5배 농축한 액을 사용하여 시험한다.
라) 옹기류
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 20 mL를 사용한다. 다만, 2-9 비소 시험법 중 라항에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 20배 농축한 액을 사용하여 시험한다.
5) 시험조작
각 재질별로 정한 양의 시험용액을 발생병에 넣고 이에 희석한 염산(1→2) 5 mL 및 요오드칼륨시액 5 mL를 가하여 2～3분간 방치한 다음 산성염화제1주석시액 5 mL를 가하여 10분간 방치한다. 이어 물을 가하여 40 mL로 하고 사상아연 2 g을 가하여 즉시 유리관 B, C 및 D를 꽂은 고무마개 E를 막고 25℃의 수욕조에 발생병의 약 4분의 3까지 넣어 1시간 방치한다. 따로, 발생병에 비소표준용액 1 mL를 넣고 위의 시험용액과 동일하게 처리한다. 시험용액 및 표준용액에 대하여 얻어진 브롬제2수은지를 꺼내어 직사광선을 피하여 즉시 색을 비교한다. 이 때 시험용액에 대하여 얻어진 색이 표준용액에 대하여 얻어진 색보다 진하여서는 아니된다.
다. 디메틸디티오카아바민산은법
1) 장치
다음 그림과 같다(단위：㎜).
배기관 B의 약 30 mm의 높이에 유리섬유 F를 채우고 초산납시액 및 물의 1:1 혼합용액으로 균등하게 축인 후 하단에서 약하게 흡인하여 과량의 액을 제거한다. 이것을 고무마개 H의 중심에 수직으로 꼽고 B 하부의 작은 구멍 E는 아래로 약간 튀어나오도록 하여 발생병 A에 접촉시킨다. B의 상단에는 유리관 C를 수직으로 고정한 고무마개 J를 부착시킨다. C 배기관측의 하단은 고무마개 J의 하단과 동일 평면으로 한다.
2) 시약 및 시액
가) 브로모페놀블루시액
브로모페놀블루 0.1 g을 50%에탄올 100 mL에 녹인 액을 브로모페놀블루시액으로 한다. 필요하면 여과한다.
나) 암모니아시액
암모니아수 400 mL에 물을 넣어 1,000 mL로 한 액을 암모니아시액으로 한다.
다) 염화주석(Ⅱ)시액
염화주석(Ⅱ)이수화물 4 g을 정밀히 달아 염산(비소시험용) 125 mL를 가하여 녹인 후 물을 가하여 250 mL로 한 액을 염화주석(Ⅱ)시액으로 한다. 밀봉하여 보관하고 조제 후 1개월 이내에 사용한다.
라) 디에틸디티오카아바민산은시액
디에틸디티오카바미드산은(silver N,N-diethyl dithiocarbamate) 0.50 g을 정밀히 달아 피리딘에 녹여 100 mL로 한 액을 디에틸디티오카아바민산은시액으로 한다. 차광한 유리병에 넣어 냉장 보관한다.
3) 표준용액
나. 굿짜이트법 3) 표준용액에 따라 조제한 액을 비소표준용액으로 한다.
4) 시험용액의 조제
나. 굿짜이트법 4) 시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
5) 시험조작
각 재질별로 정한 양의 시험용액을 발생병에 넣고 브로모페놀블루시액 한 방울을 떨어뜨리고 암모니아수 또는 암모니아 시액으로 중화시킨다. 단 침출용액이 물인 경우에는 중화를 생략할 수 있다. 이 용액에 염산(1→2) 5 mL 및 요오드화칼륨시액 5 mL를 넣고 2～3분간 방치한 후 염화주석(Ⅱ)시액 5 mL를 넣고 실온에서 10분간 방치한다. 이어서 물을 넣어 40 mL로 만들고 아연(비소시험용) 2 g을 첨가하여 바로 B 및 C를 연결한 고무마개 H를 발생병에 설치한다. C 세관부의 끝은 미리 비화수소흡수액 5 mL를 넣은 흡수관 D의 바닥에 도달하도록 넣어 둔다. 이어서 발생병은 25℃의 물속에 어깨까지 잠기도록 하여 1시간 방치한다. 흡수관을 제거하고 필요하다면 피리딘을 넣어 5 mL로 만들어 흡수액의 색을 관찰할 때 이 색은 다음 표준색보다도 진해서는 안 된다.
표준색의 조제는 시험용액의 시험과 동시에 실시한다. 시험용액과 동량의 침출용액과 표준용액 1 mL를 발생병에 넣고 이하 시험용액과 동일하게 조작하여 얻은 흡수액의 색을 표준색으로 한다.
라. 유도결합플라즈마발광강도측정법
1) 장치
유도결합플라즈마발광강도측정기
2) 표준용액
나. 굿짜이트법 3) 표준용액에 따라 조제한 액을 비소표준용액으로 한다.
3) 시험용액의 조제
나. 굿짜이트법 4) 시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
4) 시험조작
시험용액과 표준용액에 대해 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 193.7 nm)에 따라 시험할 때 시험용액에 대하여 얻어진 발광강도는 표준용액에 대하여 얻어진 발광강도 보다 커서는 아니된다.
2-10 안티몬 시험법
가. 잔류시험
1) 분석원리
금속제 시료에 잔류하는 안티몬을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
2) 장치
원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
3) 표준용액
염화안티몬(Ⅲ)(antimony trichloride) 1.874 g을 정밀히 달아 소량의 희석한 염산(1→2)에 녹인 후 희석한 염산(1→10)을 가하여 1,000 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 0.1 M 질산을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 10 mL 메스플라스크에 넣고 0.1 M 질산을 가하여 10 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(1.0 μg/mL).
4) 시험용액의 조제
2-1 납 시험법 가. 잔류시험 4) 시험용액의 조제 나) 금속제에 따라 조제한 시험용액 1 mL를 취하여 0.1 M 질산을 가하여 250 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.
5) 시험조작
시험용액과 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 217.6 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 206.8 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 안티몬의 농도를 구하고 다음 계산식에 따라 시료 중 안티몬의 함량을 구한다.
나. 용출시험
1) 합성수지제
가) 분석원리
폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리시클로헥산-1,4-디메틸테레프탈레이트에서 용출되는 안티몬을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
나) 장치
원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
다) 표준용액
염화안티몬(Ⅲ)(antimony(Ⅲ) chloride) 1.874 g을 정밀히 달아 소량의 염산으로 녹인 후 희석한 염산(3→10)을 가하여 1,000 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 4 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.4 μg/mL).
라) 시험용액의 조제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 200 mL를 비이커에 옮기고 증발시켜 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.
마) 시험조작
시험용액과 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 217.6 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 206.8 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 안티몬의 농도를 구한다(단, 농축배수 10을 보정해준다).
2) 법랑
가) 분석원리
법랑에서 용출되는 안티몬을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
나) 장치
원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
다) 표준용액
염화안티몬(Ⅲ)(antimony(Ⅲ) chloride) 1.874 g을 정밀히 달아 소량의 염산으로 녹인 후 희석한 염산(3→10)을 가하여 1,000 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL 씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 각각 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 안티몬표준용액으로 한다(각각 0.05 μg/mL, 0.1 μg/mL, 0.2 μg/mL, 0.5 μg/mL, 1 μg/mL).
라) 시험용액의 조제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
마) 시험조작
(1) 검량선의 작성
안티몬 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 217.6 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 206.8 nm)에 따라 시험하여 얻어진 흡광도를 각각의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 검량선을 작성한다.
(2) 시험
시험용액을 (1) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 측정하여 얻어진 흡광도를 이용하여 미리 작성한 검량선으로부터 시험용액 중 안티몬의 양을 구한다. 다만, 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 시료 또는 용량이 3 L 이상인 시료에 대하여는 다음 식에 따라 단위면적 안티몬의 양을 구한다.
C : 검량선에 의한 시험용액 중 안티몬의 농도(μg/mL)
V : 침출용액의 전량(mL)
S : 침출용액과 접촉한 시료의 표면적(cm2)
2-11 원자흡광광도법
가. 분석원리
빛이 원자 증기층을 통과할 때 기저상태의 원자가 특정 파장의 빛을 흡수하는 현상을 이용하여 시험용액 중 목적하는 원소의 농도를 측정한다.
나. 장치
일반적으로 광원부, 시료원자화부, 분광부, 측광부 및 표시기록부로 구성된다. 광원부에는 중공음극램프를 사용한다. 시료원자화부는 프레임방식(직접분무법)에는 버너 및 가스유량조절기, 전기가열방식에는 전기가열로 및 전원부로 되어있다. 분광부에는 회절격자 또는 간섭필터를 사용한다. 측광부는 검출기 및 신호처리계로 되어있다. 표시기록부에는 디스플레이, 기록장치 등이 있다.
다. 표준용액
별도의 규정이 있는 것을 제외하고 피검원소에 대응하는 표준용액을 사용한다.
라. 조작법
별도의 규정이 없는 한 다음의 어느 한 방법에 따라 측정한다.
1) 화염방식(직접분무법)
광원램프(피검원소에 대응하는 중공음극관램프를 사용한다)를 끼우고 광원램프를 켜고, 분광기를 납 및 카드뮴에 대응하는 분석파장에 맞춘 다음 적당한 전류값과 슬릿폭을 설정하고, 가스(아세틸렌 가스 또는 수소를 사용한다)에 점화시킨 후 가스 및 압축공기의 유량을 조절하고 용매를 화염 중에 분무시켜서 영점(零點)을 맞춘다. 이어서 시험용액 또는 표준용액을 화염 중에 분무하여 그 흡광도를 측정한다.
2) 전기가열방식
광원램프(피검원소에 대응하는 중공음극관램프를 사용한다)를 점등시키고, 분광기를 납 및 카드뮴에 대응하는 분석파장에 맞춘 다음 적당한 전류값과 슬릿폭을 설정한다. 이어서 시험용액 또는 표준용액의 일정량을 전기가열로에 주입하고, 적당한 유량의 가스를 흘리고, 적당한 온도, 시간 및 가열 모드에서 건조시키고 회화시킨 다음 원자화하여 그 흡광도를 측정한다.
2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법
가. 분석원리
용액 중에 함유된 목적하는 원소를 유도결합플라즈마에 의해 원자화하고 여기하여 이들에 의해 얻어진 원자발광스펙트럼선의 발광강도로부터 시험용액 중 목적하는 원소의 농도를 측정한다.
나. 장치
일반적으로 여기원부, 시료도입부, 발광부, 분광부, 측광부 및 표시기록부로 되어 있다. 여기원부는 시료를 여기시키고, 발광시켜 전기에너지를 공급하고 제어하는 전원, 제어계 및 회로로 되어있고, 부속으로 가스공급원과 냉각장치를 포함한다. 시료도입부는 네블라이져와 분무기로 되어있다. 발광부는 토치관과 고주파유도코일등으로 되어 있다. 분광부는 집광계, 회절격자 등의 분광기로 되어 있다. 측광부는 검출기와 신호처리계로 되어 있다. 표시기록부에는 디스플레이, 기록장치 등이 있다. 방식으로는 파장주사형 분광기를 이용하는 단원소 축차분석방식, 파장주사형 분광기를 이용하는 다원소 축차분석방식 및 파장고정형의 폴리크로메터를 이용하는 다원소 동시분석방식이 있다.
다. 표준용액
별도의 규정이 있는 것을 제외하고 피검원소에 대응하는 표준용액을 사용한다.
라. 조작법
일반적으로 전류가 통하는 부분에 이상이 없는 것을 확인한 후 여기원부 및 제어장치의 전원 스위치를 켠다. 진공형분광기를 이용하는 진공자외역의 발광선을 측정하는 경우에는 발광부와 분광기 간의 광축을 알곤 또는 질소로 10분 간 치환한다. 알곤 또는 질소를 소정의 유량으로 설정하고, 고주파 전원을 켜고 플라즈마를 점화한다. 수은램프의 발광선을 이용하여 분광기의 파장교정을 행한다. 다음에, 시험용액 또는 표준용액의 일정량을 도입하여 적당한 발광 스펙트럼선의 발광강도를 측정한다.
시험용액에 대한 발광강도를 시험용액과 동일하게 조작하여 얻은 표준용액에 대한 발광강도와 비교하여 시험용액 중 목적하는 원소의 농도를 구한다.
2-13 벤조페논 시험법
가. 분석원리
직접 접촉하지 않는 면이 인쇄된 기구 및 용기·포장의 경우, 식품과 직접 접촉하는 면에 잔류하는 벤조페논을 액체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프
다. 표준용액
벤조페논 10 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 0.6 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.6 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 10 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 메탄올에 녹여 10 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프/자외부흡광검출기 측정조건
- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 254 nm)
- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴
- 농도기울기 : A : B(90 : 10)에서 A : B(40 : 60)까지 직선 농도기울기를 30분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 유속 : 분당 1 mL
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액 각각 20 μL씩을 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 벤조페논 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 벤조페논 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 각 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 벤조페논 피크면적을 측정하여 시험용액 중 벤조페논의 양을 구한다.
2-14 톨루엔 시험법
가. 분석원리
내용물을 투입시 형태가 달라지는 합성수지 포장재에 잔류하는 톨루엔을 기체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
기체크로마토그래프
다. 전처리
시료를 가로 40 cm, 세로 50 cm(0.2 m2)를 적당한 크기(2 cm × 3 cm 정도)로 세절하여 500 mL 삼각플라스크에 넣고 실리콘 고무마개로 밀봉한 후 내부표준물질로 테트라하이드로퓨란 1 μL를 실리콘 고무마개를 통하여 주입하고 80℃의 건조기에서 30분간 방치한다.
라. 시험조작
1) 기체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : DB-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃에서 5분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 80℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 230℃
- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)
- 검출기 : 불꽃이온화검출기
- 검출기온도 : 250℃
- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 검량선의 작성
실리콘 고무마개로 밀봉한 500 mL 삼각플라스크 각각에 0.5 μL, 1.0 μL, 1.5 μL, 2.0 μL의 톨루엔(toluene) 및 내부표준물질로 테트라하이드로퓨란 1 μL를 실리콘 고무마개를 통하여 가하고 80℃의 건조기에서 30분간 방치한다. 삼각플라스크를 꺼낸 즉시 가스타이트 주사기로 실리콘 고무마개를 통하여 취한 헤드스페이스 부분의 기체를 1 mL 씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 톨루엔의 피크면적과 테트라하이드로퓨란의 피크면적과의 비를 구하고 이를 톨루엔의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 검량선을 작성한다.
3) 시험
다. 전처리에 따라 80℃의 건조기에서 30분간 방치한 삼각플라스크를 꺼낸 즉시 가스타이트 주사기로 실리콘 고무마개를 통하여 취한 헤드스페이스 부분의 기체 1 mL를 사용하여 2) 검량선의 작성과 동일한 방법으로 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 톨루엔의 피크면적과 테트라하이드로퓨란의 피크면적의 비를 구한다. 미리 작성한 검량선을 이용하여 톨루엔의 양(μL)을 구하고 다음 계산식에 따라 시료 중 톨루엔의 함량을 구한다.
0.866 : 톨루엔의 비중
2-15 착색료 시험법
가. 분석원리
시료에서 용출되는 착색료를 여지크로마토그래프로 분석한다.
나. 장치
1) 실리카겔 또는 폴리아미드 박층
2) 여지(거름종이) : 여지크로마토그래피용
3) 전개조
다. 시약 및 시액
1) 탈지양모
가) 1법 : 백색양모 100 g을 강암모니아수 1～4 mL를 적당히 물로 희석한 용액 중에 담그고 가끔 저으면서 45℃에서 30～60분간 방치한 다음 건져내어 가볍게 짜고 다음에 희석한 암모니아수(1→100)에 잠시 방치하였다가 건져내어 처음에는 온탕, 다음에는 냉수로 씻고 가볍게 짜서 바람에 말린다.
나) 2법 : 속슬렛추출장치에서 석유 에테르로 백색양모를 충분히 탈지한 다음 에테르를 실온에서 증발시켜 물로 충분히 씻고 가볍게 짜서 바람에 말린다.
2) 전개용매
가) 박층크로마토그래피(실리카겔 박층)
(1) 초산에틸：메탄올：28% 암모니아수(4.5:1:1 또는 3:1:1)
(2) 아밀알코올：에탄올：28% 암모니아수(10:10:1)
(3) 메틸에틸케톤：에틸렌글리콜모노메틸에테르：에탄올：28% 암모니아수(20:15:12:1)
나) 박층크로마토그래피(폴리아미드 박층)
(1) 메탄올：에탄올：이소아밀알코올：28% 암모니아수(15:10:5:3)
(2) 피리딘：메탄올：28% 암모니아수：물(5:6:1:16)
다) 여지크로마토그래피
(1) 아세톤：이소아밀알코올：물(6：5：5)
(2) n-부탄올：무수에탄올：1% 암모니아수(6：2：3)
(3) 25% 에탄올용액：5% 암모니아수(1：1)
라. 시험용액의 조제
물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 20 mL에 1%초산 1 mL를 가하고 탈지양모 0.1 g을 넣고 잘 흔들어 섞은 다음 수욕 중에서 30분간 가온한 다음 양모를 건져내어, 양모가 염색되지 않으면 불검출로 하고 양모가 염색되면 이 염색된 양모를 1% 암모니아용액 5 mL 중에 넣고 30분간 가온한 다음 양모를 건져내고 초산으로 중화하여 농축한 액을 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 박층크로마토그래피
실리카겔 또는 폴리아미드 박층의 하단에서 2 cm의 일직선상에 시험용액 및 색소표준용액을 직경 약 3 mm로 1 cm의 간격으로 찍고 말린다. 이를 박층의 하단 0.5～1 cm를 전개용매에 담그고 8～15 cm 전개시킨다. 전개가 끝나면 시험용액과 색소표준용액에서 얻은 반점의 위치와 색을 자연광 및 자외선(약 365 nm) 조사 하에서 비교 관찰한다.
2) 여지크로마토그래피
크로마토그래피용 여과지의 끝에서 40 mm의 곳에 연필로 줄을 긋고 그 위에 시험용액과 색소표준용액을 각각 20 mm의 간격으로 미량 피펫 또는 모세관으로 직경 약 5 mm의 원이 되게 찍고 말린다. 이 여과지를 규정의 전개용매를 넣은 용기에 여과지가 기벽에 닿지 않도록 주의하여 수직으로 매달고 하단 약 10 mm를 전개용매 중에 담그고 뚜껑을 닫고 방치한다. 용매가 반점에서 13～25 cm의 높이까지 상승하였을 때 여과지를 건져내어 말린 다음 시험용액과 색소표준용액으로부터 전개된 반점의 위치와 색을 자연광 및 자외선(약 365 nm) 조사 하에서 비교 관찰한다.
2-16 염화비닐 시험법
가. 잔류시험
1) 분석원리
폴리염화비닐에 잔류하는 염화비닐을 N,N-디메틸아세트아미드로 추출한 후 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.
2) 장치
기체크로마토그래프/질량분석기
3) 표준원액
염화비닐(vinyl chloride) 표준품을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 염화비닐표준원액으로 한다.
4) 표준용액
20 mL 헤드스페이스용 바이알에 N,N-디메틸아세트아미드 5 mL, 표준원액 0.1 mL 및 내부표준용액 0.2 mL를 넣고 밀전한 다음 90℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨 액을 표준용액으로 한다.
5) 내부표준용액
1-클로로프로판(1-chloropropane) 50 mg을 정밀히 달아 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드를 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(5 μg/mL).
6) 시험용액의 조제
시료를 5×5 mm 이하로 잘게 자른 다음 0.5 g을 정밀히 달아 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드 5.1 mL, 내부표준용액 0.2 mL, 마그네틱바를 넣고 밀전한 다음 표준용액과 동일하게 처리한 액을 시험용액으로 한다.
7) 시험조작
가) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건
- 칼럼：PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm), DB-624(0.25 mm I.D. × 30 m, 1.4 μm)또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도：40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도：240℃
- 주입방식：스플릿(10 : 1)
- 검출기：질량분석기(질량수 : 62(정량), 61, 64(확인), 내부표준물질 : 42)
- 이온화방법：EI mode
- 이온화전압：70 eV
- 운반기체：헬륨(유속 : 분당 1 mL)
나) 정성시험
시험용액 및 표준용액 각각의 바이알 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 가) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
다) 정량시험
나) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
나) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비를 구하여 다음 식에 따라 시료 중 염화비닐 함량을 구한다.
w : 표준용액 중 염화비닐 양(μg)
Rt : 시험용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비
Rs : 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비
나. 용출시험
1) 분석원리
폴리염화비닐에서 용출되는 염화비닐을 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.
2) 장치
기체크로마토그래프/질량분석기
3) 표준용액
염화비닐(vinyl chloride) 표준품을 에탄올에 녹여 0.05 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 염화비닐표준용액으로 한다.
4) 내부표준용액
가. 잔류시험 5) 내부표준용액에 따른다.
5) 시험용액의 조제
액체를 채울 수 있는 시료에 있어서는 5℃이하로 식힌 에탄올을 채우고 밀전하여 5℃이하로 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 한다. 또한 액체를 채울 수 없는 시료에 있어서는 표면적 1 cm2에 대하여 2 mL 비율의 5℃이하로 식힌 에탄올을 써서 밀봉한 용기 중에 5℃이하로 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 한다.
6) 시험조작
가) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건
가. 잔류시험 7) 시험조작에 따른다.
나) 정성시험
시험용액 및 표준용액 10 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 0.2 mL씩과 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 50℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 가) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
다) 정량시험
나) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
나) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 염화비닐의 양을 구한다.
2-17 디부틸주석화합물 시험법
가. 분석원리
폴리염화비닐에 잔류하는 디부틸주석화합물을 산성 조건 하에서 아세톤·헥산혼합액[3:7(v/v)]으로 추출한 후 테트라에틸붕산나트륨으로 유도체화하여 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.
나. 장치
기체크로마토그래프/질량분석기
다. 시약 및 시액
1) 테트라에틸붕산나트륨시액
테트라에틸붕산나트륨(sodium tetraethylborate)을 물에 녹여 20 mg/mL의 농도가 되도록 조제한 액을 테트라에틸붕산나트륨시액으로 한다. 사용 시 조제한다.
2) 초산·초산나트륨완충액
초산 12 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액과 초산나트륨 16.4 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 3:7(v/v)로 혼합한 액을 초산·초산나트륨완충액으로 한다.
라. 표준용액
이염화디부틸주석(dibutyltin dichloride) 100 mg을 정밀히 달아 아세톤 50 mL 및 염산 2～3방울을 가하여 녹인 후 다시 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 1000 mL 메스플라스크에 넣고 n-헥산 100 mL 및 염산 2～3방울을 가하여 혼합한 후 다시 n-헥산을 가하여 1,000 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(1 μg/mL).
마. 시험용액의 조제
시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 0.5 g을 정밀히 달아 플라스크에 넣고 아세톤·헥산혼합액[3:7(v/v)] 20 mL 및 염산 1방울을 가하여 마개를 막고 약 40℃로 유지하면서 때때로 흔들어 주면서 하룻밤 방치한다. 식힌 다음 이 액을 여과하여 여액 및 세액을 합하고 감압농축기로 40℃ 이하에서 약 1 mL 까지 농축한다. 이 액 전량을 헥산을 사용하여 25 mL 메스플라스크에 옮기고 헥산을 가하여 25 mL로 한다. 필요하면 이 액을 2,500 rpm으로 10분간 원심분리한 상등액을 시험용액으로 한다.
바. 시험조작
1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건
- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 70℃에서 3분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 280℃에 도달하도록 한 후 10분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 240℃
- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)
- 검출기 : 질량분석기(질량수 : 263(정량), 207, 235(확인))
- 이온화방법 : EI mode
- 이온화전압 : 70 eV
- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액 2 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각각에 초산·초산나트륨완충액 5 mL 및 테트라에틸붕산나트륨시액 1 mL를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 20분간 격렬히 흔들어 섞어준 후 실온에서 1시간 정치한 다음 헥산층을 분취한다. 이를 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻은 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크면적을 측정하여 다음 계산식에 따라 시료 중 디부틸주석화합물의 함량을 구한다.
c : 표준용액의 디부틸주석표준용액의 농도(μg/mL)
At : 시험용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크면적
As : 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크면적
2-18 크레졸인산에스테르 시험법
가. 분석원리
폴리염화비닐에 잔류하는 크레졸인산에스테르를 아세토니트릴로 추출한 후 액체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프
다. 표준용액
크레졸인산에스테르[tricresyl phosphate(tritolyl phosphate)] 100 mg을 정밀히 달아 아세토니트릴에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 플라스크에 넣고 아세토니트릴·물혼합액[2:1(v/v)]을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(10 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 0.5 g을 정밀히 달아 플라스크에 넣고 아세토니트릴 15 mL를 가하여 마개를 막고 약 40℃로 유지하면서 때때로 흔들어 주면서 하룻밤 방치한다. 식힌 다음 이 액을 여과하여 여액 및 세액을 합하고 아세토니트릴을 가하여 25 mL로 한 액을 아세토니트릴 추출액으로 한다. 미리 아세토니트릴 5 mL 및 아세토니트릴·물혼합액[1:1(v/v)] 5 mL를 각각 통과시켜 활성화시킨 C18 카트리지에 아세토니트릴 추출액 5 mL와 물 5 mL를 혼합한 액을 서서히 주입한다. 이어서 아세토니트릴·물혼합액[2:1(v/v)]으로 서서히 용출시킨 액 10 mL를 취하여 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 264 nm)
- 이동상 : A : 물, B : 95% 아세토니트릴
- 농도기울기 : A : B(80 : 20)에서 A : B(20 : 80)까지의 직선 농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 유속 : 분당 1 mL
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크면적을 측정하여 다음 계산식에 따라 시료 중 크레졸인산에스테르의 함량을 구한다.
c : 표준용액의 크레졸인산에스테르 농도(μg/mL)
At : 시험용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크면적
As : 표준용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크면적
2-19 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트, 디이소데실프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트 시험법
가. 분석원리
폴리염화비닐에서 용출되는 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트, 디이소데실프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트를 기체크로마토그래프/질량분석으로 측정한다.
나. 장치
기체크로마토그래프/질량분석기
다. 표준용액
1) 표준원액
디부틸프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DBP) 30 mg, 벤질부틸프탈레이트(benzyl-n-butyl phthalate, BBP) 3,000 mg, 디에틸헥실프탈레이트[di-(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP] 150 mg, 디-n-옥틸프탈레이트(di-n-octyl phthalate, DNOP) 500 mg, 디이소노닐프탈레이트(diisononyl phthalate, DINP) 900 mg, 디이소데실프탈레이트(diisodecyl phthalate, DIDP) 900 mg 및 디에틸헥실아디페이트[di-(2-ethylhexyl) adipate, DEHA] 1,800 mg을 정밀히 달아 각각 아세톤에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.
2) 혼합표준용액
각 표준원액(디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트 표준원액) 5 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(디부틸프탈레이트 0.3 μg/mL, 벤질부틸프탈레이트 30 μg/mL, 디에틸헥실프탈레이트 1.5 μg/mL, 디-n-옥틸프탈레이트 5.0 μg/mL 및 디에틸헥실아디페이트 18 μg/mL).
3) 디이소노닐프탈레이트표준용액
디이소노닐프탈레이트표준원액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 디이소노닐프탈레이트표준용액으로 한다(9 μg/mL).
4) 디이소데실프탈레이트표준용액
디이소데실프탈레이트표준원액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 디이소데실프탈레이트표준용액으로 한다(9 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
1) 유지 또는 지방성식품을 함유하는 식품과 접촉하여 사용하는 기구 및 용기·포장의 경우
n-헵탄을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 따로, 시료 대신 n-헵탄을 사용하여 동일하게 조작하여 얻은 액을 공시험용액으로 한다. 다만, 용출시험에 사용하는 유리기구는 미리 침출용액인 n-헵탄으로 세정하거나 또는 180～200℃에서 수 시간 가열한 것을 사용한다. 또한 침출용액인 n-헵탄은 디에틸헥실프탈레이트 등에 오염된 경우가 있으므로 사용 전에 오염여부를 확인한 후 사용한다.
2) 유지 또는 지방성식품을 함유하는 식품 이외의 식품과 접촉하여 사용하는 기구 및 용기·포장의 경우
다음 표 제1란에 있는 식품과 접촉하여 사용하는 기구 및 용기·포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 사용하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 25 mL를 분액여두에 옮겨 아세톤·헥산혼합액[1:1(v/v)] 50 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세톤·헥산층을 250 mL 플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 아세톤·헥산혼합액 50 mL를 가하고 위와 동일하게 2회 조작하여 아세톤·헥산층을 위의 플라스크에 합하여 감압농축한 후 잔류물을 아세톤에 녹여 25 mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 따로, 시료 대신 침출용액을 사용하여 동일하게 조작하여 얻은 액을 공시험용액으로 한다. 용출시험에 사용하는 유리기구는 미리 침출용액으로 세정하거나 또는 180～200℃에서 수 시간 가열한 것을 사용한다. 또한 침출용액으로 사용하는 용매는 오염가능성을 배제하기 위하여 사용 전에 디에틸헥실프탈레이트 등의 오염여부를 확인한 후 사용한다. 다만, 알코올 함량이 20% 이하인 주류 및 알코올 함량이 20% 초과하는 주류에 모두 사용되는 기구 및 용기·포장에 대해서는 50%에탄올을 침출용액으로 사용한다.
마. 시험조작
1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건
- 칼럼 : DB-1701 캐필러리칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 120℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 280℃에 도달하도록 한 후 10분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 240℃
- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)
- 검출기 : 질량분석기(질량수 : 129, 149)
- 이온화방법 : EI mode
- 이온화전압 : 70 eV
- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시험용액, 혼합표준용액, 디이소노닐프탈레이트표준용액 및 디이소데실프탈레이트표준용액을 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액, 디이소노닐프탈레이트표준용액 또는 디이소데실프탈레이트표준용액 크로마토그램의 각 성분의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액, 디이소노닐프탈레이트표준용액 또는 디이소데실프탈레이트표준용액 크로마토그램의 각 성분의 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액, 혼합표준용액, 디이소노닐프탈레이트표준용액, 디이소데실프탈레이트표준용액 크로마토그램의 각 성분 피크면적을 측정하여 시험용액 중 각 성분의 양을 구한다. 따로, 공시험용액 중 각 성분의 양을 구하고 그 값을 보정해 준다.
2-20 1-헥센 및 1-옥텐 시험법
가. 분석원리
폴리에틸렌에서 용출되는 1-헥센 및 1-옥텐을 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.
나. 장치
기체크로마토그래프/질량분석기
다. 표준용액
1) 표준원액
1-헥센(1-hexene) 30 mg 및 1-옥텐(1-octene) 150 mg을 정밀히 달아 각각 디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.
2) 혼합표준용액
각 표준원액 1 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(1-헥센 3 μg/mL 및 1-옥텐 15 μg/mL).
3) 내부표준용액
이소옥탄[iso-octane(2,2,4-trimethylpentane)] 50 mg을 정밀히 달아 디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(500 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건
- 칼럼 : HP-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 60 m, 1 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 60℃에서 5분간 유지하고 분당 5℃씩 온도를 높여 80℃에 도달하도록 한 후 3분간 유지한다. 다시 분당 10℃씩 온도를 높여 180℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 150℃
- 주입방식 : 스플릿(5 : 1)
- 검출기 : 질량분석기(질량수 : 1-헥센 : 56, 84, 1-옥텐 : 70, 112, 이소옥탄 : 41, 57)
- 이온화방법 : EI mode
- 이온화전압 : 70 eV
- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
가) n-헵탄을 침출용액으로 하는 경우
시험용액 및 혼합표준용액 각각 1 μL씩을 사용하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 1-헥센 또는 1-옥텐의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
나) 물, 4%초산, 20%에탄올 또는 50%에탄올을 침출용액으로 하는 경우
시험용액 및 혼합표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 50 μL씩과 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 70℃로 유지하면서 40분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL를 취하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 1-헥센 또는 1-옥텐의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 1-헥센 또는 1-옥텐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
가) n-헵탄을 침출용액으로 하는 경우
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 1-헥센 또는 1-옥텐 피크면적을 측정하여 시험용액 중 1-헥센 또는 1-옥텐의 양을 구한다.
나) 물, 4%초산, 20%에탄올 또는 50%에탄올을 침출용액으로 하는 경우
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 이소옥탄 피크면적에 대한 1-헥센 또는 1-옥텐 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 1-헥센 또는 1-옥텐의 양을 구한다.
2-21 휘발성물질 시험법
가. 분석원리
폴리스티렌, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, 폴리메타크릴스티렌, 폴리페닐렌에테르, 메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체에 잔류하는 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 및 n-프로필벤젠을 테트라하이드로퓨란으로 추출한 후 기체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
기체크로마토그래프
다. 표준용액
1) 혼합표준원액
스티렌(styrene), 톨루엔(toluene), 에틸벤젠(ethyl benzene), 이소프로필벤젠(iso-propyl benzene) 및 n-프로필벤젠(n-propyl benzene) 50 mg씩을 각각 정밀히 달아 테트라하이드로퓨란에 녹여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다.
2) 혼합표준용액
혼합표준원액 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL 및 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 메스플라스크에 넣고 각 액에 내부표준용액 1 mL씩을 가한 후 테트라하이드로퓨란을 가하여 20 mL씩으로 한 액을 각 혼합표준용액으로 한다(스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠, n-프로필벤젠 각각에 대하여 25 μg/mL, 50 μg/mL, 75 μg/mL, 100 μg/mL 및 125 μg/mL).
3) 내부표준용액
싸이클로펜탄올(cyclopentanol) 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 테트라하이드로퓨란을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 취하여 테트라하이드로퓨란을 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다.
라. 시험용액의 조제
시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 0.5 g을 정밀히 달아 20 mL 메스플라스크에 넣고 테트라하이드로퓨란을 적당량 가한다. 시료가 녹은 다음 내부표준용액 1 mL를 가해 주고 테트라하이드로퓨란을 가하여 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 필요시 원심분리하여 상등액을 사용한다.
마. 시험조작
1) 기체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : DB-Wax 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃에서 3분간 유지하고 분당 5℃씩 온도를 높여 150℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 240℃
- 주입방식 : 스플릿리스
- 검출기 : 불꽃이온화검출기
- 검출기온도 : 280℃
- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 0.7 mL)
2) 검량선의 작성
각 혼합표준용액 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 또는 n-프로필벤젠의 각 피크면적과 싸이클로펜탄올의 피크면적과의 비를 구하고 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.
3) 시험
시험용액 1 μL를 사용하여 2) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 또는 n-프로필벤젠 피크면적과 싸이클로펜탄올의 피크면적과의 비를 구한다. 미리 작성한 각각의 검량선을 이용하여 시험용액 중 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 또는 n-프로필벤젠의 농도를 구하고 다음의 계산식에 따라 시료 중 각 성분의 함량을 구한다.
2-22 염화비닐리덴 시험법
가. 분석원리
폴리염화비닐리덴에 잔류하는 염화비닐리덴을 N,N-디메틸아세트아미드로 추출한 후 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.
나. 장치
기체크로마토그래프/질량분석기
다. 표준원액
염화비닐리덴(vinylidene chloride) 표준품을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 6 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 염화비닐리덴표준원액으로 한다.
라. 내부표준용액
1-클로로프로판(1-chloropropane) 50 mg을 정밀히 달아 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드를 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(5 μg/mL).
마. 시험조작
1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건
- 칼럼：PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm), DB-624(0.25 mm I.D. × 30 m, 1.4 μm)또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도：40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도：240℃
- 주입방식：스플릿(10:1)
- 검출기：질량분석기(질량수 : 61(정량), 96, 98(확인), 내부표준물질 : 42)
- 이온화방법：EI mode
- 이온화전압：70 eV
- 운반기체：헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시료를 5×5 mm 이하로 잘게 자른 다음 0.5 g을 정밀히 달아 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드 5.5 mL, 내부표준용액 0.2 mL, 마그네틱바를 넣고 밀전한 다음 90℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨 액을 시험용액으로 한다. 따로, 별도의 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 N,N-디메틸아세트아미드 5 mL, 표준원액 0.5 mL 및 내부표준용액 0.2 mL를 넣고 밀전한 다음 시험용액과 동일하게 처리한 액을 표준용액으로 한다. 시험용액 및 표준용액 각각의 바이알 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐리덴 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐리덴 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐리덴 피크면적의 비를 구하여 다음 식에 따라 시료 중 염화비닐리덴 함량을 구한다.
w : 표준용액 중 염화비닐리덴 양(μg)
Rt : 시험용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐리덴 피크면적의 비
Rs : 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐리덴 피크면적의 비
2-23 바륨 시험법
가. 분석원리
폴리염화비닐리덴에서 용출되는 바륨을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광광도기로 측정한다.
나. 장치
원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
다. 표준용액
질산바륨(barium nitrate) 190.3 mg을 정밀히 달아 0.1 M 질산에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 1,000 mL 메스플라스크에 넣고 0.1 M 질산을 가하여 1,000 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(1 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
시험용액과 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 553.6 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 455.4 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 바륨의 양을 구한다.
2-24 게르마늄 시험법
가. 분석원리
폴리에틸렌테레프탈레이트에서 용출되는 게르마늄을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
나. 장치
원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
다. 표준용액
이산화게르마늄(germanium dioxide) 144 mg을 백금제 도가니에 넣고 탄산나트륨 1 g을 첨가하여 충분히 혼합하여 가열해서 녹이고 냉각 후 물을 넣어 녹인다. 염산을 넣어 중화한 후 1 mL 이상의 염산을 넣고 여기에 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 10 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(1.0 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 200 mL를 비이커에 옮기고 증발시켜 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
시험용액과 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 265.2 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 265.1 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 게르마늄의 양을 구한다(단, 농축배수 10을 보정해준다).
2-25 테레프탈산 및 이소프탈산 시험법
가. 분석원리
폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리아릴레이트, 폴리시클로헥산-1,4-디메틸렌테레프탈레이트, 경화폴리에스터수지에서 용출되는 테레프탈산 및 이소프탈산을 액체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프
다. 혼합표준용액
테레프탈산(terephthalic acid) 75 mg 및 이소프탈산(isophthalic acid) 50 mg을 정밀히 달아 1 N 수산화나트륨 용액 2 mL를 가하여 녹인 후 다시 50% 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 50% 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(테레프탈산 7.5 μg/mL 및 이소프탈산 5.0 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 10 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 1 N 수산화나트륨 용액 200 μL에 녹인 후 50% 아세토니트릴을 가하여 10 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 230 nm)
- 이동상 : A : 물 1 L에 인산 2.5 mL를 가한 액
B : 95% 아세토니트릴 1 L에 인산 2.5 mL를 가한 액
- 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지의 직선 농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 유속 : 분당 1 mL
2) 정성시험
시험용액 및 혼합표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 테레프탈산 또는 이소프탈산 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 테레프탈산 또는 이소프탈산 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토크램의 테레프탈산 또는 이소프탈산 피크면적을 측정하여 시험용액 중 테레프탈산 또는 이소프탈산의 양을 구한다.
2-26 페놀 시험법
가. 분석원리
페놀수지, 멜라민수지, 요소수지, 고무제에서 용출되는 페놀을 액체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프
다. 표준용액
페놀(phenol) 50 mg을 정밀히 달아 4%초산에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(5 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 형광검출기(여기파장 : 275 nm, 형광파장 : 300 nm)
- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴
- 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지 직선 농도기울기를 30분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 유속 : 분당 1 mL
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 페놀 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 페놀 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 페놀 피크면적을 측정하여 시험용액 중 페놀의 양을 구한다.
2-27 포름알데히드 시험법
가. 분석원리
페놀수지, 멜라민수지, 요소수지, 폴리아세탈, 폴리락타이드, 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 금속제, 전분제에서 용출되는 포름알데히드를 액체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프
다. 시약 및 시액
1) 2,4-디니트로페닐하이드라진시액
2,4-디니트로페닐하이드라진(2,4-dinitrophenylhydrazine, DNPH) 300 mg을 정밀히 달아 아세토니트릴에 녹여 100 mL로 한 액을 2,4-디니트로페닐하이드라진시액으로 한다.
2) 구연산완충액
구연산일수화물(citric acid monohydrate) 21.0 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액과 구연산삼나트륨(trisodium citrate) 25.8 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 8:2(v/v)로 혼합한 액을 구연산완충액으로 한다.
라. 표준용액
포름알데히드(formaldehyde)를 4%초산에 녹여 4 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 포름알데히드표준용액으로 한다.
마. 시험용액의 조제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 종이제 또는 가공지제에 대해서는 물을 침출용액으로 한다.
바. 유도체화
시험용액 및 표준용액 25 mL씩을 각각 취하여 50 mL 메스플라스크에 넣고 각각에 구연산완충액 4 mL 및 2,4-디니트로페닐하이드라진시액 2 mL를 가한 후 밀봉하여 때때로 흔들어 주며 40℃에서 1시간 방치한다. 식힌 후 물을 가하여 50 mL로 한다.
사. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 354 nm)
- 이동상 : 55% 아세토니트릴
- 유속 : 분당 1 mL
2) 정성시험
바. 유도체화에 따라 처리한 시험용액 및 표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 포름알데히드 유도체 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 포름알데히드 유도체 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 포름알데히드 유도체 피크면적을 측정하여 시험용액 중 포름알데히드의 양을 구한다.
2-28 멜라민 시험법
가. 분석원리
멜라민수지에서 용출되는 멜라민을 액체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프
다. 시약 및 시액
1) 0.1 M 인산완충액
0.1 M 인산이수소칼륨(potassium dihydrogen phosphate)용액에 인산을 가하여 pH 3.0으로 한 액을 0.1 M 인산완충액으로 한다.
라. 표준용액
멜라민[melamine(2,4,6-triamino-1,3,5-triazine)] 100 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 3 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 0.1 M 인산완충액을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(30 μg/mL).
마. 시험용액의 조제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
바. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 235 nm)
- 이동상 : 0.1M 인산완충액(pH 3.0)
- 유속 : 분당 0.8 mL
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 멜라민 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 멜라민 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 멜라민 피크면적을 측정하여 시험용액 중 멜라민의 양을 구한다.
2-29 메틸메타크릴레이트 시험법
가. 분석원리
아크릴수지, 폴리메타크릴스티렌, 메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체에서 용출되는 메틸메타크릴레이트를 기체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
기체크로마토그래프
다. 표준용액
메틸메타크릴레이트(methyl methacrylate) 60 mg을 정밀히 달아 20%에탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 20%에탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(6 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
20%에탄올을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 기체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : DB-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 60 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃에서 10분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 180℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 200℃
- 주입방식 : 스플릿리스
- 검출기 : 불꽃이온화검출기
- 검출기온도 : 250℃
- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액을 각각 2 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 메틸메타크릴레이트 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 메틸메타크릴레이트 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 메틸메타크릴레이트 피크면적을 측정하여 시험용액 중 메틸메타크릴레이트의 양을 구한다.
2-30 카프로락탐 및 라우로락탐 시험법
가. 분석원리
폴리아미드에서 용출되는 카프로락탐 및 라우로락탐을 기체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
기체크로마토그래프
다. 표준원액
카프로락탐(caprolactam) 150 mg 및 라우로락탐(laurolactam) 50 mg을 정밀히 달아 각각 에테르에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.
라. 혼합표준용액
각 표준원액 1 mL 씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 에테르를 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(카프로락탐 15 μg/mL 및 라우로락탐 5 μg/mL).
마. 시험용액의 조제
20%에탄올을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 50 mL를 분액여두에 옮겨 에테르 20 mL를 가하여 격렬하게 진탕한 후 정치하여 에테르 층을 50 mL 메스플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 에테르 20 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 에테르 층을 위의 메스플라스크에 합한 후 에테르를 가하여 50 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.
바. 시험조작
1) 기체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 80℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 240℃에 도달하도록 한 후 2분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 220℃
- 주입방식 : 스플릿(10:1)
- 검출기 : 불꽃이온화검출기
- 검출기온도 : 240℃
- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시험용액 및 혼합표준용액을 각각 2 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 카프로락탐 및 라우로락탐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 카프로락탐 및 라우로락탐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 카프로락탐 및 라우로락탐 피크면적을 측정하여 시험용액 중 카프로락탐 및 라우로락탐의 양을 구한다.
2-31 일차방향족아민(아닐린, 4,4‘-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민에 한함) 시험법
가. 분석원리
폴리아미드, 폴리우레탄, 에폭시수지, 금속제에서 용출되는 일차방향족아민(아닐린, 4,4‘-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민)을 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기
다. 표준용액
1) 표준원액
아닐린(aniline), 4,4‘-메틸렌디아닐린(4,4’-methylenedianiline), 2,4-톨루엔디아민(2,4-toluenediamine) 10 mg을 정밀히 달아 각각 4%초산에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.
2) 혼합표준원액
각 표준원액 1 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다(1 μg/mL).
3) 혼합표준용액
혼합표준원액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(0.01 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기 측정조건
- 칼럼 : C18(2 mm I.D. × 150 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 질량분석기
· Ionization : ESI(positive)
· Capillary Temperature : 330℃
· Collision gas : Ar
· 특이이온
필요에 따라 적절히 조절한다.
- 이동상 : A : 4.7 mM 펜타플루오로프로피온산을 포함하는 수용액
B : 4.7 mM 펜타플루오로프로피온산을 포함하는 메탄올 용액
- 농도기울기 : A:B(100:0)에서 A:B(0:100)까지의 직선 농도기울기를 15분간 실시하고, A:B(0:100)으로 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 유속 : 분당 0.2 mL
2) 정성시험
시험용액 및 혼합표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기 측정조건에 따라 액체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 성분의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 아닐린, 4,4‘-메틸렌디아닐린 또는 2,4-톨루엔디아민의 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 크로마토그램의 아닐린, 4,4‘-메틸렌디아닐린 또는 2,4-톨루엔디아민의 피크면적을 측정하여 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 아닐린, 4,4’-메틸렌디아닐린 또는 2,4-톨루엔디아민의 양을 구한다.
혼합표준원액을 단계별로 희석하고 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 아닐린, 4,4‘-메틸렌디아닐린 또는 2,4-톨루엔디아민의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.
2-32 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민 시험법
가. 분석원리
폴리아미드에서 용출되는 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민을 기체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
기체크로마토그래프
다. 표준용액
1) 표준원액
에틸렌디아민(ethylenediamine) 120 mg 및 헥사메틸렌디아민(hexamethylenediamine) 24 mg을 정밀히 달아 각각 물에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.
2) 혼합표준용액
표준원액 1 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(에틸렌디아민 12 μg/mL 및 헥사메틸렌디아민 2.4 μg/mL).
3) 내부표준용액
1,3-프로필렌디아민(1,3-propylenediamine) 25 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(250 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 50 mL를 100 mL 분액여두에 옮겨 3% 초산 25 mL를 가하여 10분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 3% 초산 층을 250 mL 분액여두에 옮긴다. 남은 여액에 3% 초산 25 mL를 가하고 위와 동일하게 2회 조작하여 3% 초산 층을 위의 250 mL 분액여두에 합한다. 이어서 디에틸에테르 100 mL를 가하여 진탕한 후 3% 초산 층을 취한다. 이 과정을 2회 반복한 후 3% 초산 층을 100 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 기체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : HP-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 100℃에서 3분간 유지하고 분당 25℃씩 온도를 높여 270℃에 도달하도록 한 후 4분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 250℃
- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)
- 검출기 : 불꽃이온화검출기
- 검출기온도 : 300℃
- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시험용액 및 혼합표준용액을 각각 2.5 mL씩 취한 다음 각각에 내부표준용액 0.1 mL, 3% 암모니아수 2.5 mL, 5 M 수산화나트륨용액 7.5 mL 및 톨루엔 5 mL을 가하여 혼합한다. 이 혼합액에 에틸클로로포메이트 0.25 mL를 한 방울씩 가해주면서 15분간 교반(약 1000 rpm)한 다음 정치시킨 후 상층액 1 mL를 취하여 질소 가스를 이용하여 건조시킨 후 이에 다시 톨루엔 0.5 mL를 가하여 녹인 액 1 μL를 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다. 필요시 다음의
- 칼럼 : HP-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼 온도 : 100℃에서 3분간 유지하고 분당 25℃씩 온도를 높여 270℃에 도달하도록 한 후 4분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부 온도 : 250℃
- 주입방식 : 스플릿(10:1)
- 검출기 : 질량분석기(스캔모드)
- 이온화 방법 : EI 모드
- 이온화 전압 : 70 eV
- 이동가스 및 유량 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 1,3-프로필디아민 피크면적에 대한 에틸렌디아민 또는 헥사메틸렌디아민 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 에틸렌디아민 또는 헥사메틸렌디아민의 양을 구한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 희석배수를 보정하여 농도를 구한다.
2-33 4-메틸-1-펜텐 시험법
가. 분석원리
폴리메틸펜텐에서 용출되는 4-메틸-1-펜텐을 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.
나. 장치
기체크로마토그래프/질량분석기
다. 표준용액
1) 표준원액
4-메틸-1-펜텐(4-methyl-1-pentene)을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 4-메틸-1-펜텐표준원액으로 한다.
2) 표준용액
4-메틸-1-펜텐표준원액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 4-메틸-1-펜텐표준용액으로 한다(0.05 μg/mL).
라. 내부표준용액
1-클로로프로판(1-chloropropane)을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 내부표준용액으로 한다.
마. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
바. 시험조작
1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건
- 칼럼：PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm), DB-624(0.25 mm I.D. × 30 m, 1.4 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도：40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도：240℃
- 주입방식：스플릿(10:1)(다만, 침출용액이 n-헵탄인 경우 스플릿리스)
- 검출기：질량분석기(질량수 : 56(정량), 69, 84(확인), 내부표준물질 : 42)
- 이온화방법：EI mode
- 이온화전압：70 eV
- 운반기체：헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
가) n-헵탄을 침출용액으로 하는 경우
시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 0.2 mL씩을 가하여 혼합한 다음 이를 각각 2 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4-메틸-1-펜텐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
나) 물, 4%초산, 20%에탄올 또는 50%에탄올을 침출용액으로 하는 경우
시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 0.2 mL씩과 마그네틱바를 넣고 밀전한 다음 90℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 시험용액 및 표준용액 각각의 바이알 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4-메틸-1-펜텐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4-메틸-1-펜텐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 4-메틸-1-펜텐 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 4-메틸-1-펜텐의 양을 구한다.
2-34 아민류(트리에틸아민 및 트리부틸아민에 한함) 시험법
가. 분석원리
폴리카보네이트, 에폭시수지에 잔류하는 트리에틸아민 및 트리부틸아민을 디클로로메탄으로 추출한 후 기체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
기체크로마토그래프
다. 표준용액
1) 표준원액
트리에틸아민(triethylamine) 및 트리부틸아민(tributylamine) 10 mg씩을 정밀히 달아 각각 아세톤에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.
2) 혼합표준용액
표준원액 0.5 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(각각 0.5 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 1.0 g을 정밀히 달아 200 mL의 삼각플라스크에 넣고 디클로로메탄 20 mL를 가하여 시료를 녹인 후 잘 교반하면서 아세톤 100 mL를 서서히 떨어뜨려 중합체를 석출시킨다. 3,000 rpm으로 10분간 원심분리한 후 상등액을 감압농축기를 이용하여 2 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 기체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃에서 5분간 유지하고 분당 20℃씩 온도를 높여 250℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부 온도 : 200℃
- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)
- 검출기 : 질소·인검출기
- 검출기온도 : 250℃
- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시험용액 및 혼합표준용액을 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 트리에틸아민 및 트리부틸아민 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 트리에틸아민 또는 트리부틸아민 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 크로마토그램의 트리에틸아민 또는 트리부틸아민 피크면적을 측정하여 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 트리에틸아민 또는 트리부틸아민의 양을 구하고, 다음 계산식에 따라 시료 중 각 성분의 함량을 구한다.
표준원액을 단계별로 희석하고 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 트리에틸아민 또는 트리부틸아민의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.
2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법
가. 분석원리
폴리카보네이트, 폴리아릴설폰, 폴리아릴레이트, 에폭시수지, 금속제에서 용출되는 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀을 액체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프
다. 표준용액
1) 혼합표준원액
비스페놀 A(bisphenol A), 페놀(phenol) 및 p-터셔리부틸페놀(p-tert-butylphenol) 10 mg씩을 각각 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다.
2) 혼합표준용액
혼합표준원액 4 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 0.5 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL 및 20 mL씩을 취하여 각각 100 mL 메스플라스크 넣고 물을 가하여 100 mL씩으로 한 액을 각 혼합표준용액으로 한다(비스페놀 A, 페놀, p-터셔리부틸페놀 각각에 대하여 0.02 μg/mL, 0.2 μg/mL, 0.4 μg/mL, 0.6 μg/mL 및 0.8 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 25 mL를 분액여두에 옮겨 아세토니트릴 10 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세토니트릴층을 25 mL 메스플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 아세토니트릴 10 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 아세토니트릴층을 위의 메스플라스크에 합한다. 이어서 아세토니트릴을 가하여 25 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 형광검출기(여기파장 : 275 nm, 형광파장 : 300 nm)
- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴
- 농도기울기 : A : B(70 : 30)에서 A : B(0 : 100)까지 직선 농도기울기를 35분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 유속 : 분당 1 mL
2) 검량선의 작성
각 혼합표준용액 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.
3) 시험
시험용액 20 μL를 사용하여 2) 검량선의 작성과 동일한 방법으로 액체크로마토그래피를 행하여 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A, 페놀 또는 p-터셔리부틸페놀의 피크면적을 측정하여 시험용액 중 비스페놀 A, 페놀 또는 p-터셔리부틸페놀의 양을 구한다.
2-36 디페닐카보네이트 시험법
가. 분석원리
폴리카보네이트에서 용출되는 디페닐카보네이트를 액체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프
다. 표준용액
디페닐카보네이트(diphenylcarbonate) 50 mg을 정밀히 달아 50% 아세토니트릴에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 0.1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 50% 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.5 μg/mL). 이 용액은 시간이 경과함에 따라 변화하므로 사용 시 조제한다.
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 50 mL를 분액여두에 옮겨 n-헵탄 30 mL를 가하여 격렬하게 진탕한 후 정치하여 n-헵탄 층을 250 mL 플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 n-헵탄 30 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 n-헵탄 층을 위의 플라스크에 합하여 감압 농축한 후 잔류물을 아세토니트릴에 녹여 5 mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 50 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 아세토니트릴에 녹여 5 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 217 nm)
- 이동상 : 70% 아세토니트릴
- 유속 : 분당 1 mL
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디페닐카보네이트 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디페닐카보네이트 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 디페닐카보네이트 피크면적을 측정하여 시험용액 중 디페닐카보네이트의 양을 구한다.
2-37 비닐아세테이트 시험법
가. 분석원리
폴리비닐알코올, 에틸렌-초산비닐 공중합체에서 용출되는 비닐아세테이트를 기체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
기체크로마토그래프
다. 표준용액
비닐아세테이트(vinyl acetate)를 물에 녹여 12 ug/mL의 농도가 되도록 한 액을 비닐아세테이트 표준용액으로 한다.
라. 내부표준용액
메틸프로피오네이트(methyl propionate)를 물에 녹여 500 ug/mL의 농도가 되도록 한 액을 내부표준용액으로 한다.
마. 시험용액의 조제
물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
바. 시험조작
1) 기체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm), DB-624(0.25 mm I.D. × 30 m, 1.4 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분 간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 140 ℃
- 주입방식 : 스플릿리스
- 검출기 : 불꽃이온화검출기
- 검출기온도 : 200 ℃
- 운반기체 : 질소(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 100 μL씩과 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 80℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 1 mL를 취하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 비닐아세테이트 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 비닐아세테이트 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 메틸프로피오네이트 피크면적에 대한 비닐아세테이트 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 비닐아세테이트의 양을 구한다.
2-38 이소시아네이트 시험법
가. 분석원리
폴리우레탄에서 용출되는 이소시아네이트를 나프틸에틸디아민시액으로 발색시켜 분광광도계로 측정한다.
나. 장치
분광광도계
다. 시약 및 시액
1) 염산·빙초산혼합액
염산(35%) 35 mL와 빙초산 22 mL를 혼합하고 물을 가하여 1,000 mL로 한 액을 염산·빙초산혼합액으로 한다.
2) 디아조화시액
아질산나트륨 3 g 및 브롬화나트륨 5 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 디아조화시액으로 한다.
3) 설파민산시액
설파민산 10 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 설파민산시액으로 한다.
4) 나프틸에틸디아민시액
N-(1-나프틸)-에틸디아민이염산염 50 mg에 물 25 mL와 염산(35%) 1 mL를 가하여 녹이고 물을 가하여 50 mL로 한 액을 나프틸에틸디아민시액으로 한다.
5) 탄산나트륨시액
무수탄산나트륨 160 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한 액을 탄산나트륨시액으로 한다.
라. 표준용액
디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(diphenylmethane-4,4'-diisocyanate) 100 mg을 정밀히 달아 100 mL 메스플라스크에 넣고 빙초산 60 mL를 가하여 녹인 후 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 취하여 1,000 mL 메스플라스크에 넣고 빙초산 19 mL, 염산 35 mL 및 물을 가하여 1,000 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(5 μg/mL).
마. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
바. 검량선의 작성
표준용액과 염산·빙초산혼합액 및 아세톤을 아래 표와 같은 방법으로 25 mL 메스플라스크에 넣고 각각에 디아조화시액 0.5 mL를 가하여 혼합한 후 3분간 방치한다. 각각에 설파민산시액 1 mL를 가하여 진탕하고 3분간 방치한 후 나프틸에틸디아민시액 1 mL 및 탄산나트륨시액 1 mL를 가하여 혼합하고 15분간 방치한다. 다시 각각에 물을 가하여 25 mL로 하고 잘 흔들어 섞은 후 공시험액을 대조로 하여 파장 550 nm에서 흡광도를 측정한다. 얻어진 흡광도를 각각의 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트의 양에 대하여 플롯(plot)하여 검량선을 작성한다.
사. 시험조작
시험용액 50 mL를 100 mL 가지형 플라스크에 취하여 염산(35%) 1 mL를 가하고 65～70℃에서 감압 건고한 후 염산·빙초산혼합액 15 mL 및 아세톤 1 mL를 가하여 용해한 후 25 mL 메스플라스크에 옮겨 넣는다. 이 액에 디아조화시액 0.5 mL를 가하여 혼합한 후 3분간 방치한다. 각각에 설파민산시액 1 mL를 가하여 진탕하고 3분간 방치한 후 나프틸에틸디아민시액 1 mL 및 탄산나트륨시액 1 mL를 가하여 혼합하고 15분간 방치한다. 다시 각각에 물을 가하여 25 mL로 하고 잘 흔들어 섞은 후 공시험액을 대조로 하여 파장 550 nm에서 흡광도를 측정한다. 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 이소시아네이트모노머의 양을 구한다.
2-39 1,3-부타디엔 시험법
가. 분석원리
아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 고무제에 잔류하는 1,3-부타디엔을 N,N-디메틸아세트아미드로 추출한 후 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.
나. 장치
기체크로마토그래프/질량분석기
다. 표준원액
1,3-부타디엔(1,3-butadiene) 표준품을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 1,3-부타디엔표준원액으로 한다.
라. 내부표준용액
1-클로로프로판(1-chloropropane) 50 mg을 정밀히 달아 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드를 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(5 μg/mL).
마. 시험조작
1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건
- 칼럼：PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm), DB-624(0.25 mm I.D. × 30 m, 1.4 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도：40℃에서 2분간 유지하고 매분 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도：240℃
- 주입방식：스플릿(10:1)
- 검출기：질량분석기(질량수 : 54(정량), 39, 53(확인), 내부표준물질 : 42)
- 이온화방법：EI mode
- 이온화전압：70 eV
- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시료를 5×5 mm 이하로 잘게 자른 다음 0.5 g을 정밀히 달아 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드 5.1 mL, 내부표준용액 0.2 mL, 마그네틱바를 넣고 밀전한 다음 90℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨 액을 시험용액으로 한다. 따로, 별도의 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 N,N-디메틸아세트아미드 5 mL, 표준원액 0.1 mL 및 내부표준용액 0.2 mL를 넣고 밀전한 다음 시험용액과 동일하게 처리한 액을 표준용액으로 한다. 시험용액 및 표준용액 각각의 바이알 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,3-부타디엔 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,3-부타디엔 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 1,3-부타디엔 피크면적의 비를 구하여 다음 식에 따라 시료 중 1,3-부타디엔 함량을 구한다.
w : 표준용액 중 1,3-부타디엔 양(μg)
Rt : 시험용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 1,3-부타디엔 피크면적의 비
Rs : 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 1,3-부타디엔 피크면적의 비
2-40 아크릴로니트릴 시험법
가. 분석원리
아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, 폴리아크릴로니트릴, 메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체에서 용출되는 아크릴로니트릴을 시료흡착용화이버에 흡착시켜 기체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
1) 기체크로마토그래프
2) 시료흡착용 화이버
75 μm 카르복센/폴리디메틸실록산(carboxen/polydimethylsiloxane) 또는 이와 동등한 것(사용 전 기체크로마토그래프 주입부에 화이버를 5분간 노출시켜 불순물을 제거한다)
다. 표준용액
100 mL의 메스플라스크에 물 20 mL를 넣고 마개를 한 다음 그 무게를 정밀히 측정한다. 이에 시린지로 아크릴로니트릴(acrylonitrile) 약 100 mg을 주입하여 그 무게를 정밀히 측정한다. 전후의 무게차로부터 첨가한 아크릴로니트릴의 양을 구한 다음 시린지로 물을 주입하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.02 μg/mL).
라. 내부표준용액
100 mL 메스플라스크에 물 20 mL를 넣고 마개를 한 다음 그 무게를 정밀히 측정한다. 이에 시린지로 프로피오니트릴(propionitrile) 약 100 mg을 주입하여 그 무게를 정밀히 측정한다. 전후의 무게차로부터 첨가한 프로피오니트릴의 양을 구한 다음 시린지로 물을 주입하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(1.0 μg/mL).
마. 시험용액의 조제
물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한다.
바. 시험조작
1) 기체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.17 mm I.D. × 50 m, 0.32 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 50℃, 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 260℃
- 주입방식 : 스플릿리스
- 검출기 : 질소·인검출기
- 검출기온도 : 270℃
- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 10 mL 유리제 바이알에 넣은 다음 각각에 내부표준용액 0.5 mL, 염화나트륨 1.75 g 및 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 40℃로 유지하면서 10분간 일정한 속도로 교반하여 바이알 내부를 안정화시킨다. 바이알의 헤드스페이스 부분에 시료흡착용 화이버[solid phase microextraction (SPME) fiber]를 꽂아 30분간 휘발성물질을 흡착시킨다. 이어서 흡착된 화이버를 기체크로마토그래프에 주입하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 아크릴로니트릴 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 아크릴로니트릴 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 프로피오니트릴 피크면적에 대한 아크릴로니트릴 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 아크릴로니트릴의 양을 구한다.
2-41 1,4-부탄디올 시험법
가. 분석원리
폴리부틸렌테레프탈레이트, 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체에서 용출되는 1,4-부탄디올을 기체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
기체크로마토그래프
다. 표준용액
1,4-부탄디올(1,4-butanediol)을 n-헵탄에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 1,4-부탄디올 표준용액으로 한다.
라. 내부표준용액
1,5-펜탄디올(1,5-pentanediol)을 n-헵탄에 녹여 15 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 내부표준용액으로 한다.
마. 시험용액의 조제
n-헵탄을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
바. 시험조작
1) 기체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : DB-17 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 250℃에 도달하도록 한 후 5분 간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 240 ℃
- 주입방식 : 스플릿리스
- 검출기 : 불꽃이온화검출기
- 검출기온도 : 250 ℃
- 운반기체 : 질소(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액 600 μL씩을 취하여 각각 2 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 에틸아세테이트 200 μL, 내부표준용액 200 μL, 비스트리메틸실릴트리플루오로아세트아미드(bis(trimethylsilyl) trifluoroacetamide, BSTFA) 200 μL씩을 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 30분간 초음파 처리하고 90℃로 유지하면서 60분간 반응시킨 액 1 μL씩을 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-부탄디올 유도체 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-부탄디올 유도체 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1,5-펜탄디올 유도체 피크면적에 대한 1,4-부탄디올 유도체 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 1,4-부탄디올의 양을 구한다.
2-42 4,4‘-디클로로디페닐설폰 시험법
가. 분석원리
폴리아릴설폰, 폴리에테르설폰에서 용출되는 4,4‘-디클로로디페닐설폰을 액체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프
다. 표준용액
4,4‘-디클로로디페닐설폰(4,4’-dichlorodiphenyl sulfone) 10 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 4,4‘-디클로로디페닐설폰표준용액으로 한다(0.05 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 50 mL를 분액여두에 옮겨 아세토니트릴 20 mL를 가하여 격렬히 진탕하고 정치하여 하단의 아세토니트릴 층을 50 mL 메스플라스크에 옮긴다. 다시 n-헵탄 층에 아세토니트릴 20 mL를 가하여 격렬히 진탕하고 정치하여 하단의 아세토니트릴 층을 50 mL 메스플라스크에 옮겨 합한 후, 아세토니트릴을 가하여 50 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 247 nm)
- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴
- 농도기울기 : A : B(70 : 30)에서 A : B(20 : 80)까지 직선 농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 유속 : 분당 1 mL
2) 정성시험
시험용액 및 혼합표준용액을 각각 50 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4‘-디클로로디페닐설폰 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4‘-디클로로디페닐설폰 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토크램의 4,4‘-디클로로디페닐설폰 피크면적을 측정하여 시험용액 중 4,4’-디클로로디페닐설폰의 양을 구한다.
2-43 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트 시험법
가. 분석원리
폴리에틸렌나프탈레이트에서 용출되는 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트를 액체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프
다. 표준용액
2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트(2,6-dimethylnaphthalene dicarboxylate) 10 mg을 정밀히 달아 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤 30 mL를 가하여 녹인 후, 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액을 표준원액으로 한다. 표준원액 0.5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액을 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트 표준용액으로 한다(0.5 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 20 mL를 미리 아세토니트릴 5 mL 및 물 5 mL를 통과시켜 활성화 시킨 C18 카트리지에 각각 서서히 주입한다. 이어서 아세토니트릴로 서서히 용출시킨 액 2 mL를 취하여 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C18 칼럼 (4.6 mm × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 244 nm)
- 이동상 : A : 물 1 L에 인산 1.25 mL를 가한 액
B : 아세토니트릴 1 L에 인산 1.25 mL를 가한 액
- 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지의 직선 농도기울기를 20분간 실시한다.
- 유속 : 분당 1 mL
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액 20 μL 씩을 이용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 실시하여 얻어진 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다(단, 농축배수 10을 보정해 준다).
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트의 피크검출시간이 일치하는 경우 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 각 크로마토그램의 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트의 피크면적을 구하여 시험용액 중 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트의 농도를 구한다.
2-44 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)시험법
가. 분석원리
에폭시수지, 금속제에서 용출되는 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)를 액체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프
다. 표준용액
1) 혼합표준원액
비스페놀 A 디글리시딜에테르(bisphenol A diglycidyl ether, BADGE), 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물(BADGE·2HCl), 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물(BADGE·2H2O), 비스페놀 F 디글리시딜에테르(bisphenol F diglycidyl ether, BFDGE), 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물(BFDGE·2HCl) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물(BFDGE·2H2O) 10 mg씩을 각각 정밀히 달아 100 mL 메스플라스크에 넣고 테트라하이드로퓨란에 녹여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다.
2) 혼합표준용액
혼합표준원액 1 mL를 취하여 각각 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL씩으로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 각각에 대하여 1 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 25 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 메탄올에 녹여 25 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 형광검출기(여기파장 : 275 nm, 형광파장 : 300 nm)
- 이동상 : A : 물, B : 메탄올 또는 아세토니트릴
- 농도기울기 : A : B(60 : 30)에서 A : B(10 : 90)까지의 직선 농도기울기를 50분간실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 유속 : 분당 1 mL
2) 정성시험
시험용액 및 혼합표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 크로마토그램의 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 피크면적을 측정하여 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물의 양을 구한다.
혼합표준원액을 단계별로 희석하고 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.
2-45 에피클로로히드린 시험법
가. 분석원리
에폭시수지, 금속제에서 용출되는 에피클로로히드린을 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.
나. 장치
기체크로마토그래프/질량분석기
다. 표준용액
에피클로로히드린(epichlorohydrin) 100 mｇ을 정밀히 달아 n-헵탄에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 n-헵탄을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 n-헵탄을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.5 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
n-헵탄을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건
- 칼럼 : DB-Wax 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 20℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 240℃
- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)
- 검출기 : 질량분석기(질량수 : 49(정량), 57, 62(확인))
- 이온화방법 : EI mode
- 이온화전압 : 70 eV
- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 0.6 mL)
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액을 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 에피클로로히드린 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 에피클로로히드린 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 에피클로로히드린 피크면적을 측정하여 시험용액 중 에피클로로히드린의 양을 구한다.
2-46 1,4-디클로로벤젠 시험법
가. 분석원리
폴리페닐렌설파이드에서 용출되는 1,4-디클로로벤젠을 액체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프
다. 표준용액
1,4-디클로로벤젠(1,4-dichlorobenzene) 120 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(12 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우는 시험용액 25 mL를 정확히 취하여 분액여두에 옮겨 주고 이에 아세토니트릴 10 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세토니트릴 층을 25 mL 메스플라스크에 옮겨 주고 남은 여액에 아세토니트릴 10 mL를 가하여 위와 동일하게 조작하여 아세토니트릴 층을 앞의 메스플라스크에 합한 다음 아세토니트릴을 가하여 25 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 225 nm)
- 이동상 : 80% 메탄올
- 유속 : 분당 1 mL
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액을 각각 20 μL씩을 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-디클로로벤젠 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-디클로로벤젠 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1,4-디클로로벤젠 피크면적을 측정하여 시험용액 중 1,4-디클로로벤젠의 양을 구한다.
2-47 4,4‘-디히드록시디페닐설폰 시험법
가. 분석원리
폴리에테르설폰에서 용출되는 4,4‘-디히드록시디페닐설폰을 액체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프
다. 표준용액
4,4‘-디히드록시디페닐설폰(4,4‘-dihydroxydiphenyl sulfone) 100 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.05 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우는 시험용액 50 mL를 정확히 취하여 분액여두에 옮겨 주고 이에 아세토니트릴 20 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세토니트릴 층을 50 mL 메스플라스크에 옮겨 주고 남은 여액에 아세토니트릴 20 mL를 가하여 위와 동일하게 조작하여 아세토니트릴 층을 앞의 메스플라스크에 합한 다음 아세토니트릴을 가하여 50 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼 온도 : 40℃
- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 259 nm)
- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴
- 농도기울기 : A : B(70 : 30)에서 A : B(20 : 80)까지 직선농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 유속 : 분당 1 mL
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액을 각각 50 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4‘-디히드록시디페닐설폰 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4‘-디히드록시디페닐설폰 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 4,4‘-디히드록시디페닐설폰 피크면적을 측정하여 시험용액 중 4,4’-디히드록시디페닐설폰의 양을 구한다.
2-48 히드로퀴논 시험법
가. 분석원리
폴리에테르에테르케톤에서 용출되는 히드로퀴논을 액체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프
다. 표준용액
히드로퀴논(hydroquinone) 60 mg을 정밀히 달아 10 mM 인산이수소칼륨(KH2PO4) 수용액·아세토니트릴혼합액[92 : 8(v/v)]을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 0.1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 10 mM 인산이수소칼륨(KH2PO4) 수용액·아세토니트릴혼합액[92 : 8(v/v)]을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.6 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 50 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 10 mM 인산이수소칼륨(KH2PO4) 수용액·아세토니트릴혼합액[92 : 8(v/v)]에 녹여 50 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 290 nm)
- 이동상 : 10 mM 인산이수소칼륨 수용액 : 아세토니트릴(92 : 8)
- 유속 : 분당 1 mL
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 히드로퀴논 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 히드로퀴논 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토크램의 히드로퀴논 피크면적을 측정하여 시험용액 중 히드로퀴논의 양을 구한다.
2-49 2-머캅토이미다졸린 시험법
가. 분석원리
염소를 함유한 고무제에 잔류하는 2-머캅토이미다졸린을 속실렛추출기를 이용하여 메탄올로 추출한 후 박층크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
1) 속실렛추출기
2) 박층판 : 담체로써 박층크로마토그래피용 실리카겔을 사용하고, 120℃에서 1시간 건조한 것을 사용한다.
다. 시약 및 시액
1) 2,6-디클로로퀴논·클로로이미드시액
2,6-디클로로퀴논·클로로이미드 100 mg을 에탄올에 녹여 10 mL로 한 액을 2,6-디클로로퀴논·클로로이미드시액으로 한다.
라. 표준용액
2-머캅토이미다졸린(2-mercaptoimidazoline) 200 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(20 μg/mL).
마. 시험용액의 조제
시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 1.0 g을 원통여지에 넣고 속실렛추출기를 사용하여 메탄올 45 mL로 8시간 추출한다. 이 추출액을 농축하여 1 mL로 하여 시험용액으로 한다.
바. 시험조작
시험용액 및 2-머캅토이미다졸린표준용액 10 μL를 각각 미량피펫을 사용하여 박층판에 찍고 바람으로 건고한다. 이 박층판을 초산에틸·벤젠혼합액[5:1(v/v)] 및 초산에틸·메탄올·암모니아수·물혼합액[30:2:1:1(v/v/v/v)]을 각각 전개용매로 하여 박층크로마토그래피를 실시한다. 전개용매가 시험용액 또는 2-머캅토이미다졸린표준용액을 찍은 점에서 약 10 cm 높이로 올라갔을 때 전개를 멈추고, 바람에 말린 다음 2,6-디클로로퀴논·클로로이미드시액을 분무하여 120℃에서 10분간 가열하고 관찰한다. 사용한 두 가지 전개용매 모두에서 시험용액에 대하여 2-머캅토이미다졸린표준용액으로부터 얻은 갈색 반점에 대응하는 반점이 관찰되는지 확인한다.
- 염소를 함유한 고무제 기구 및 용기·포장의 판별법
구리제 망(망의 간격 0.25 mm, 망의 두께 0.174 mm)을 가로 1.5 cm, 길이 5 cm 크기로 자른다. 별도로 준비한 구리제 선의 한쪽 끝에 잘라 낸 구리제 망을 감는다. 망 부분을 분젠버너의 무색 불꽃에 넣어서 불꽃이 녹색 또는 청색을 나타내지 않을 때까지 가열한 다음 식힌다. 이 조작을 반복하여 망에 산화구리의 피막을 완전히 입힌다. 식힌 후 이 망에 시료 1 mg을 부착하여 점화시켜 연소시킨다. 이 조작을 3회 반복한 후 망을 분젠버너의 무색 불꽃에 넣어 불꽃의 색을 관찰할 때, 염소를 함유한 고무제의 경우에는 녹색의 불꽃이 생긴다. 다만, 구리제 선에 구리제 망을 감지 않고 선의 끝을 직접 충분히 가열하여 그대로 시료에 눌러서 시료를 부착시켜 시험할 수 있다.
2-50 아연 시험법
가. 분석원리
고무제, 금속제에서 용출되는 아연을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
나. 장치
원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
다. 표준용액
1) 표준원액
아연(zinc) 1.0 g을 정밀히 달아 6 M 염산에 녹여 수욕상에서 증발 건고하고 잔류물을 1 M 염산에 녹여 1,000 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 50 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 50 mL로 한 액을 표준원액으로 한다(20 μg/mL).
2) 표준용액
가) 고무젖꼭지 이외의 고무제 또는 금속제 시험용 표준용액
표준원액 1 mL를 취하여 20 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 20 mL로 한 액을 고무젖꼭지 이외의 고무제 또는 금속제 시험용 표준용액으로 한다(1 μg/mL).
나) 고무젖꼭지 시험용 표준용액
표준원액 1 mL를 취하여 20 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 20 mL로 한 액에 초산 5 방울을 가한 액을 고무젖꼭지 시험용 표준용액으로 한다(1 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
1) 고무젖꼭지 이외의 고무제 또는 금속제의 경우
4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 1 mL에 4%초산을 가하여 15 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.
2) 고무젖꼭지의 경우
물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 20 mL에 초산 5 방울을 가한 액을 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
시험용액과 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 213.9 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 206.2 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 아연의 양을 구한다. 다만, 고무젖꼭지 이외의 고무제 또는 금속제의 경우 희석배수 15를 보정한다.
2-51 니트로사민류 및 니트로사민류 생성 가능물질 시험법
가. 분석원리
고무제에서 용출되는 니트로사민류 및 니트로사민류 생성 가능물질을 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기
다. 시약 및 시액
1) 인공타액
탄산수소나트륨 4.2 g, 염화나트륨 0.5 g, 탄산칼륨 0.2 g, 아질산나트륨 30 mg에 물 900 mL를 가하여 녹인 후 0.1 N 염산용액 또는 0.1 N 수산화나트륨용액을 사용하여 pH를 9.0으로 조정한 액에 물을 가하여 1 L로 한 액을 인공타액으로 한다.
라. 표준용액
1) 표준원액
N-니트로소디메틸아민(N-nitrosodimethylamine), N-니트로소디에틸아민(N-nitrosodiethyl amine), N-니트로소디-n-프로필아민(N-nitrosodi-n-propylamine), N-니트로소디-n-부틸아민(N-nitrosodi-n-buthylamine), N-니트로소피페리딘(N-nitrosopiperidine), N-니트로소피롤리딘(N-nitrosopyrrolidine) 및 N-니트로소몰폴린(N-nitrosomorpholine) 20 mg을 정밀히 달아 각각 메탄올에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.
2) 혼합표준용액
각 표준원액 5 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액과 내부표준용액을 1:1(v/v)로 혼합한 액을 혼합표준용액으로 한다(니트로사민류 각각 0.25 μg/mL). 차광하여 5℃ 이하에서 보관한다.
3) 내부표준용액
N-니트로소디-n-프로필아민-d14(N-nitrodi-n-propylamine-d14) 또는 N-니트로소디이소프로필아민(N-nitrosodiisopropylamine) 20 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 아세토니트릴을 가하여 200 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(1 μg/mL). 차광하여 5℃ 이하에서 보관한다.
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프/질량분석기/ 질량분석기 측정조건
- 칼럼 : C18(3 mm I.D. × 250 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 질량분석기
·Ionization : ESI(positive)
·Capillary Temperature : 330℃
·Collision gas : Ar
·Collision Voltage : 10 ～ 40 V
·특이이온
필요에 따라 적절히 조절한다.
- 이동상 : A : 0.1% 개미산 수용액, B : 아세토니트릴
- 농도기울기 : A : B(80 : 20)에서 A : B(0 : 100)까지의 직선 농도기울기를 10분간 실시하고, A : B(0 : 100)으로 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 유속 : 분당 0.2 mL
2) 니트로사민류
가) 시험용액의 조제
시료가 잠길 정도의 끓는 물에 시료를 넣고 10분간 끓이고 식힌 후 세로로 둘로 잘라 건조시킨다. 건조시킨 시료 10 g ± 0.2 g을 정밀히 달아 플라스크에 넣고 40℃로 가온한 인공타액 40 mL를 가하여 잠기도록 한 후 마개로 막고 40℃를 유지하면서 24시간 방치한다. 이 액을 50 mL 메스플라스크에 옮기고 시료를 인공타액 5 mL로 씻어준 후 그 씻은 액을 합하고 물을 가하여 50 mL로 한 액을 A액으로 한다. A액 40 mL를 정확히 취하여 분액여두에 옮겨 주고 이에 내부표준용액 0.5 mL 및 0.1 N 수산화나트륨용액 1 mL를 각각 가해준 다음 디클로로메탄 20 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 디클로로메탄 층을 쿠데르나다니쉬농축기 수기에 옮긴다. 남은 여액에 디클로로메탄 20 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 디클로로메탄 층을 앞의 쿠데르나다니쉬농축기 수기에 합한 다음 아세토니트릴 1 mL를 가하여 혼합한 후 상온에서 질소를 서서히 흘려주며 1 mL로 농축한 액을 시험용액으로 한다.
나) 정성시험
시험용액 및 혼합표준용액을 각각 5 μL 씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기 측정조건에 따라 액체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 니트로사민의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
다) 정량시험
나) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 니트로사민 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
나) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 니트로사민류 각각의 피크면적 비를 구하여 다음 식에 따라 검출된 각 니트로사민의 양을 시료 무게 당으로 산출(MA)하고, 얻어진 결과를 모두 합하여 최종 니트로사민의 양을 구한다.
c : 혼합표준용액 중 해당 니트로사민의 농도(μg/mL)
Rt : 시험용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 해당 니트로사민 피크면적의 비
Rs : 표준용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 해당 니트로사민 피크면적의 비
3) 니트로사민류 생성 가능물질
가) 시험용액의 조제
2) 가)의 A액 10 mL에 0.1 N 염산용액 1 mL를 가한 후 밀전하여 암소에서 30분간 방치한 액을 분액여두에 옮겨 주고 이에 내부표준용액 0.5 mL 및 0.1 N 수산화나트륨용액 2 mL를 각각 가해준 다음 디클로로메탄 20 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 디클로로메탄 층을 쿠데르나다니쉬농축기 수기에 옮긴다. 남은 여액에 디클로로메탄 20 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 디클로로메탄 층을 앞의 쿠데르나다니쉬농축기 수기에 합한 다음 아세토니트릴 1 mL를 가하여 혼합한 후 상온에서 질소를 서서히 흘려주며 1 mL로 농축한 액을 시험용액으로 한다.
나) 정성시험
시험용액 및 혼합표준용액을 각각 5 μL 씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기 측정조건에 따라 액체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 니트로사민의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
다) 정량시험
나) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 니트로사민의 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
나) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 니트로사민류 각각의 피크면적의 비를 구하여 다음 식에 따라 검출된 각 니트로사민의 양을 시료 무게 당으로 산출(MB) 한다. 검출된 각 니트로사민에 대하여 MB - MA 값을 구하고, 얻어진 결과를 모두 합하여 최종 니트로사민류 생성 가능물질의 양을 구한다.
c : 혼합표준용액 중 해당 니트로사민의 농도(μg/mL)
Rt : 시험용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 해당 니트로사민 피크면적의 비
Rs : 표준용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 해당 니트로사민 피크면적의 비
2-52 PCBs 시험법
가. 분석원리
종이제 또는 가공지제에 잔류하는 PCBs를 1 M 에탄올성수산화나트륨용액(또는 1 M 에탄올성수산화칼륨용액)으로 추출하고 정제한 후 기체크로마토그래프 피크패턴법으로 측정한다.
나. 장치
기체크로마토그래프
다. 시약 및 시액
1) 1 M 에탄올성수산화나트륨용액
수산화나트륨 40 g을 정밀히 달아 물 100 mL에 녹이고 에탄올을 가하여 1,000 mL로 한 액을 1 M 에탄올성수산화나트륨용액으로 한다.
2) 1 M 에탄올성수산화칼륨용액
수산화칼륨 56 g을 정밀히 달아 물 100 mL에 녹이고 에탄올을 가하여 1,000 mL로 한 액을 1 M 에탄올성수산화칼륨용액으로 한다.
3) 플로리실
60～120 메쉬의 플로리실을 130℃에서 하룻밤 활성화시킨 것을 사용한다.
라. 표준용액
1) 혼합표준용액
다음의 표준품을 각각 n-헥산으로 희석하여 1 μg/mL 농도가 되도록 조제하고, 이를 필요에 따라 적절히 혼합한 액을 혼합표준용액으로 한다.
- PCBs 표준품 : Aroclor 1221(AC 1221, 일염화비페닐)
Aroclor 1232(AC 1232, 이염화비페닐)
Aroclor 1242(AC 1242, 삼염화비페닐)
Aroclor 1248(AC 1248, 사염화비페닐)
Aroclor 1254(AC 1254, 오염화비페닐)
Aroclor 1260(AC 1260, 육염화비페닐)
마. 시험용액의 조제
미리 잘게 자른 시료 2 g을 정밀히 달아 200 mL 플라스크에 넣고 1 M 에탄올성수산화나트륨용액(또는 1 M 에탄올성수산화칼륨용액) 50 mL를 가하여 냉각기를 부착한 수욕상에서 30～60분간 은근하게 환류시킨다. 식힌 후 유리여과기를 이용하여 여과하고 플라스크 및 유리여과기상의 잔류물은 n-헥산 20 mL, 에탄올 20 mL, 물 20 mL를 사용하여 순차적으로 씻고 그 씻은 액을 여액에 합친 다음 300 mL 분액여두에 옮긴다. 이에 n-헥산 50 mL를 가하여 1분간 진탕하고 정치시킨 다음 n-헥산층은 다른 분액여두에 옮겨주고 하층은 다시 n-헥산 50 mL로 2회 반복 추출한다. n-헥산층을 모두 합하고 여기에 물 50 mL를 가하여 2회 씻은 다음 무수황산나트륨이 충전된 칼럼(내경 약 1 cm의 칼럼크로마토그래피용 칼럼에 무수황산나트륨을 5 cm 높이로 채운것)에 통과시켜 탈수하고 5 mL가 될 때까지 감압농축한다. 시료에 왁스가 함유된 경우에는 농축액을 125 mL 분액여두에 넣고 용기를 n-헥산으로 씻어주고 그 씻은 액을 합쳐 15 mL로 한다. 이를 n-헥산포화아세토니트릴 30 mL씩으로 2회 반복 추출한다. 이어서 아세토니트릴층을 모두 합하여 미리 20% 염화나트륨용액 700 mL 및 n-헥산 100 mL가 들어 있는 1,000 mL 분액여두기에 취한 다음 잘 혼화시키고 두 층이 분리될 때까지 방치시킨 후 물층은 다른 분액여두에 옮겨주고 이에 다시 n-헥산 100 mL를 가하여 동일하게 추출한다. 헥산추출액을 모두 합하여 20% 염화나트륨용액 10 mL씩으로 3회 씻어 준 다음 n-헥산을 무수황산나트륨 칼럼(길이 6 cm)에 통과시켜 탈수시키고 감압하에서 5 mL가 될 때까지 농축한다. 이 농축액을 미리 n-헥산을 이용하여 10 g의 활성 플로리실(florisil)을 채운 칼럼(내경 2 cm, 길이 약 30 cm)에 주입한 후 n-헥산 200 mL로 용출시킨 다음 용출액을 5 mL로 농축한 액을 시험용액으로 한다.
바. 시험조작
1) 기체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 120℃에서 2분간 유지하고 분당 5℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 7분간 유지한다. 다시 분당 2℃씩 온도를 높여 240℃에 도달하도록 한 후 20분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 200℃
- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)
- 검출기 : 전자포획검출기
- 검출기온도 : 270℃
- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시험용액 및 혼합표준용액을 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크 패턴과 혼합표준용액 크로마토그램의 PCBs 피크 패턴이 일치하는지 확인한다. 필요시 시험용액 크로마토그램의 피크 패턴에 가장 유사한 피크 패턴을 나타내는 혼합표준용액을 조제한다(시료 중의 PCBs종류는 시험용액에서 얻어진 기체크로마토그램에서도 가장 유사한 피크패턴을 나타내는 표준용액을 구성하는 PCBs 표준품의 종류와 그 구성비로 정한다).
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크 패턴과 혼합표준용액 크로마토그램의 PCBs 피크 패턴이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 PCBs 피크면적을 측정하여 시험용액 중 PCBs의 양을 구하고 다음 계산식에 따라 시료 중 PCBs의 함량을 구한다.
c : 혼합표준용액의 PCBs 농도(μg/mL)
At : 시험용액 크로마토그램의 PCBs 피크면적의 합
As : 혼합표준용액 크로마토그램의 PCBs 피크면적의 합
2-53 형광증백제 시험법
가. 분석원리
폴리락타이드, 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체, 종이제 또는 가공지제, 전분제에 자외선 조사를 하여 형광의 유무를 감별하며, 양성일 경우 염색법으로 정성한다.
나. 장치
자외선 램프
다. 예비시험
어두운 곳에서 시료의 식품과 접촉하는 면 또는 접촉할 우려가 있는 면에 365 nm를 주파장으로 하는 자외선을 조사하여 자색～청백색의 형광의 유무를 관찰한다. 형광이 확인된 경우에는 다음 시험을 한다.
라. 본시험
1) 시험용액의 조제
가) 액체를 담을 수 없는 시료
시료를 5 cm × 5 cm = 25 cm2의 크기로 자른다. 시료가 25 cm2 미만일 때에는 합하여 동일면적이 되도록 한다. 200 mL 용량의 비이커에 물 100 mL를 넣고 0.1% 암모니아수 몇 방울을 떨어뜨려 잘 저은 후 미알칼리성(pH 7.5～9)을 확인한다. 이 용액에 시료를 넣고 때때로 느리게 저어주면서 10분 간 침출한 후 유리 면을 이용하여 여과한 액을 시험용액으로 한다.
나) 액체를 담을 수 있는 시료
시료에 미알칼리성(pH 7.5～9) 용액을 채우고 실온에서 가끔 흔들어 주며 10분간 방치한 후 유리 면을 이용하여 여과한 액을 시험용액으로 한다.
2) 시험조작
시험용액에 희염산 1～2 방울을 가하여 약산성(pH 3～3.5)으로 한 다음 이에 미리 자외선을 조사하였을 때 형광이 없는 거즈(2×4 cm)를 넣고 약 30분간 수욕 상에서 가온한다. 거즈를 꺼내 물로 씻고 짠 다음 암실에서 자외선을 거즈에 약 30 cm 떨어진 위치에서 조사한다.
2-54 니켈 시험법
가. 분석원리
금속제에서 용출되는 니켈을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.
나. 장치
원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기
다. 시약 및 시액
1) 0.5%구연산용액
구연산일수화물 5 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한 후 수산화나트륨시액을 사용하여 pH를 3.5로 조정한 액을 0.5%구연산용액으로 한다.
2) 수산화나트륨시액
수산화나트륨 4.3 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 수산화나트륨시액으로 한다.
라. 표준용액
황산니켈암모늄(nickel-ammonium sulfate)(6수화물) 673.0mg을 정밀히 달아 물과 질산 10 mL를 넣어 녹인 후 물을 가하여 1,000 mL로 한다. 이 액 10 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 니켈표준용액으로 한다(0.1 μg/mL). 단, 침출용액이 물인 경우에는 니켈표준용액에 질산 5방울을 가한 것을 사용한다.
마. 시험용액의 조제
다음 표의 제1란에 있는 식품의 기구 및 용기·포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, pH 5를 초과하는 식품 및 pH 5 이하인 식품에 모두 사용되는 기구 및 용기·포장에 대해서는 0.5%구연산용액을 침출용액으로 사용한다.
바. 시험조작
시험용액과 표준용액에 대하여 2-11 원자흡광광도법(파장 : 232.0 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 231.6 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 니켈의 양을 구한다. 다만, 침출용액으로 물을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 100 mL에 질산 5 방울을 떨어뜨린다.
2-55 이산화황 시험법
가. 분석원리
목재류에서 용출되는 이산화황 또는 아황산 염류를 이산화황으로 하여 통기증류알칼리적정법으로 측정한다.
나. 장치
통기증류장치
다. 시약 및 시액
1) 물
정제수 또는 증류수를 질소가스 또는 헬륨가스를 통기해서 5분 이상 탈기한 것 또는 사용 시 채취한 초순수를 사용한다.
2) 0.3% 과산화수소
30% 과산화수소 1 mL를 물 100 mL에 녹인다. 이 액은 쓸 때 조제한다.
3) 메틸레드·메틸렌블루혼합시액
메틸레드 0.2 g과 메틸렌블루 0.1 g을 에탄올에 녹여 100 mL로 한 액을 메틸레드·메틸렌블루혼합시액으로 한다.
라. 시험용액의 조제
물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한다. 단, 나무젓가락은 시험관 또는 네슬러관을 사용하여 용출한다.
마. 시험조작
50 mL 포집용 플라스크에 0.3% 과산화수소수 10 mL를 넣고 메틸레드·메틸렌블루혼합시액 3방울 가해준다(용액은 자색). 이어서 0.001 M 수산화나트륨용액을 1～2방울 가하여 액의 색이 올리브그린이 되도록 하고 통기증류장치에 부착시킨다. 통기용 둥근플라스크에 시험용액 25 mL를 정확히 취하여 가해 주고 이에 에탄올 2 mL, 소포용 실리콘오일 2방울 및 25% 인산 10 mL를 가해 준 다음 신속하게 통기증류장치에 부착시킨다. 유량계를 통해서 질소가스를 0.5～0.6 L/분의 속도로 통기하면서 통기용 둥근플라스크를 15분간 가열한다. 포집용 플라스크를 떼어내고 0.01 M 수산화나트륨용액으로 최초의 올리브그린이 될 때까지 적정한다. 시험용액 대신에 물을 사용하여 공시험을 행한다(다만, 2 ppm미만은 불검출로 한다).
a : 시험용액의 0.01 N 수산화나트륨용액 소비량(mL)
b : 공시험용액의 0.01 N 수산화나트륨용액 소비량(mL)
c : 증류에 사용한 시험용액의 양(mL)
f : 0.01 M 수산화나트륨용액의 역가
2-56 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 및 이마자릴 시험법
가. 분석원리
목재류에서 용출되는 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 및 이마자릴을 액체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
액체크로마토그래프
다. 표준용액
1) 표준원액
올쏘-페닐페놀(o-phenyl phenol), 치아벤다졸(thiabendazole), 비페닐(biphenyl) 및 이마자릴(imazalil) 20 mg씩을 정밀히 달아 각각 메탄올에 녹여 20 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.
2) 혼합표준용액
올쏘-페닐페놀 표준원액 7.3 mL, 치아벤다졸 표준원액 1.8 mL, 비페닐 표준원액 0.9 mL 및 이마자릴 표준원액 0.6 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(올쏘-페닐페놀 73 μg/mL, 치아벤다졸 18 μg/mL, 비페닐 9 μg/mL, 이마자릴 6 μg/mL).
라. 시험용액의 조제
20%에탄올을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 20 mL에 물 20 mL를 가하여 잘 혼합한다. 이때 용출은 시험관 또는 네슬러관을 사용한다. 미리 메탄올 5 mL를 통과시킨 후 다시 물 5 mL를 통과시켜 활성화시킨 C18카트리지에 시험용액을 서서히 주입한다. 이어서 메탄올로 서서히 용출시킨 액 2 mL를 취하여 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 액체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃
- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 230 nm)
- 이동상 : A : 물 1 L에 인산 2.5 mL를 가한 액
B : 95% 아세토니트릴 1L에 인산 2.5 mL를 가한 액
- 유속 : 분당 1 mL
- 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지의 직선 농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
2) 정성시험
시험용액 및 혼합표준용액을 각각 20 uL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴 피크면적을 측정하여 시험용액 중 각 성분의 양을 구한다(단, 농축배수 10을 보정해준다).
4) 확인시험
시험용액 크로마토그램과 혼합표준용액 크로마토그램의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴 피크검출시간이 일치하는 경우에는 다음의
- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃에서 1분간 유지한 후 매분 10℃씩 온도를 높여 300℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부온도 : 220℃
- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)
- 검출기 : 질량분석기(스캔모드)
- 이온화방법 : EI mode
- 이온화전압 : 70 eV
- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2-57 아세트알데히드 시험법
가. 분석원리
폴리에틸렌테레프탈레이트에서 용출되는 아세트알데히드를 기체크로마토그래프로 측정한다.
나. 장치
기체크로마토그래프
다. 표준용액
1) 표준원액
아세트알데히드 60 mg을 정밀히 달아 침출용액에 녹여 100 mL로 한 액을 표준원액으로 한다. 시험 때 마다 조제하며 시험과정 중 2∼4℃를 유지한다.
2) 표준용액
표준원액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(아세트알데히드 6 μg/mL). 시험 때 마다 조제하며 시험과정 중 2∼4℃를 유지한다.
라. 시험용액의 조제
2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.
마. 시험조작
1) 기체크로마토그래프 측정조건
- 칼럼 : PLOT U 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 25 m, 8 μm) 또는 이와 동등한 것
- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 20℃씩 온도를 높여 140℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 다시 분당 20℃씩 온도를 높여 190℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.
- 주입부 온도 : 160℃
- 주입방식 : 스플릿리스
- 검출기 : 불꽃이온화검출기
- 검출기온도 : 180℃
- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)
2) 정성시험
시험용액 및 표준용액 6 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 70℃로 유지하면서 10분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 1 mL를 취하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래프를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 아세트알데히드의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.
3) 정량시험
2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 아세트알데히드 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.
2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 크로마토그램의 아세트알데히드의 피크면적을 측정하여 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 아세트알데히드의 양을 구한다.
표준원액을 단계별로 희석하고 6 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 70℃로 유지하면서 10분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 1 mL를 취하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래프를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 아세트알데히드 피크면적을 측정한 후 이를 농도에 대하여 플롯(plot)하여 검량선을 작성한다.
부칙
이 고시는 2010년 9월 10일부터 시행한다. 다만, Ⅳ. 1. 1-32 가목과 Ⅳ. 5 나목의 개정규정은 고시한 날부터 시행한다.
「훈령·예규등의 발령 및 관리에 관한 규정」(대통령훈령 제248호)에 따라 이 고시 발령 후의 법령이나 현실여건의 변화 등을 검토하여 이 고시의 폐지, 개정 등의 조치를 하여야 하는 기한은 2012년 3월 3일까지로 한다.
이 고시는 시행 전에 종전의 기준 및 규격 등에 따라 제조·가공·판매 또는 수입하였던 기구 또는 용기·포장은 종전의 규정에 의한다.
이 고시는 고시한 후 6개월이 경과한 날부터 시행한다.
「훈령·예규등의 발령 및 관리에 관한 규정」(대통령훈령 제248호)에 따라 이 고시 발령 후의 법령이나 현실여건의 변화 등을 검토하여 이 고시의 폐지, 개정 등의 조치를 하여야 하는 기한은 2013년 11월 17일까지로 한다.
이 고시 시행 전에 종전의 기준 및 규격 등에 따라 제조·가공·판매 또는 수입하였던 기구 또는 용기·포장은 종전의 규정에 따른다.
이 고시는 고시 후 1개월이 경과한 날부터 시행한다.
이 고시 시행 후 최초로 기구 및 용기·포장을 제조·가공·판매 또는 수입(선적일 기준)하는 경우부터 적용한다.
① Ⅲ. 1. 1-1. 다. 8), 1-4 나. 2) 와 다. 2), 1-11. 나. 5), 1-29. 나. 4), 5. 나. 14), 7. 가. 3) 와 나. (3)의 및 Ⅳ. 2. 2-6, 2-19에서 50%에탄올 침출용매 개정규정에 대하여는 2013년 12월 31일까지는 종전의 규정을 따를 수 있다.
② 제1항의 개정규정과 관련하여 2014년 1월 1일 이전에 종전의 규정에 따라 제조·가공 또는 수입(선적일 기준)한 기구 및 용기·포장은 2015년 12월 31일까지 판매할 수 있다.
이 고시는 고시한 날부터 시행한다.
이 고시는 고시한 날부터 시행한다.
이 고시는 이 고시 시행 후 최초로 기구 및 용기·포장을 제조·가공·소분·수입(선적일 기준)하는 경우부터 적용한다.
이 고시 시행 당시 이미 제조·가공·소분·수입되어 이 고시에 따라 검사가 진행 중인 사항에 대하여는 종전의 규정에 따른다.
「훈령·예규 등의 발령 및 관리에 관한 규정」(대통령훈령 제248호)에 따라 이 고시 발령 후의 법령이나 현실여건의 변화 등을 검토하여 이 고시를 폐지하거나 개정 등의 조치를 하여야 하는 기한은 2017년 3월 7일까지로 한다.
이 고시는 고시 후 1개월이 경과한 날부터 시행한다.
이 고시는 이 고시 시행 후 최초로 기구 및 용기·포장을 제조·가공·소분·수입(선적일 기준)하는 경우부터 적용한다.
① Ⅱ 5. 라., Ⅲ. 1. 1-5., Ⅲ. 5., Ⅲ. 6., Ⅳ. 2. 2-6 및 Ⅳ 2. 2-9 개정규정에 대하여는 2015년 12월 31일까지는 종전의 규정을 따를 수 있다.
② 제1항의 개정규정과 관련하여 2016년 1월 1일 전에 종전의 규정에 따라 제조·가공 또는 수입(선적일 기준)한 기구 및 용기·포장은 2017년 12월 31일까지 판매할 수 있다.
③ 이 고시 시행 당시 종전의 고시에 따라 검사가 진행 중인 사항에 대하여는 종전의 규정에 따른다.
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